清华大学材料显微结构分析01-基础参考法无标计算吸收系数法.pptVIP

材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 材料显微结构分析方法 5．电子衍射微区物相分析。 I. X射线衍射物相定量分析 *选择Corundun刚玉(??Al2O3)作为统一的标准物质， §3. 无标样法X射线定量分析 ①不含玻璃相 ②实验条件完全相同 ③各相 由于n个试样存在(n-1)个独立的方程(9)、 1个s=1方程(10)，所以可进行定量相分析。 * * 一. 主要讲授内容： 1．物相定量分析 XRD 2．择优取向定量测定 XRD 3．微晶晶粒尺寸的测定 XRD 4．材料的体成份定量分析 XRF 5．材料微区成份定量分析 EPMA 6．显微形貌观测与分析 SEM/EDS,WDS 7．显微形貌与微区物相分析 TEM D Element Weight% Atomic% O K 49.22 63.65 Al K 43.22 33.14 Fe K 6.70 2.48 Si K 0.77 0.57 Totals 100.00 二. 主要实验内容： 1．理论计算C值的AlN陶瓷的物相定量分析； 2．材料的择优取向定量测定； 3．四方ZrO2微晶尺寸的测定； 4．材料断口形貌的SEM/EDS显微观测与分析； 三. 教材与主要参考资料： 1. 自编材料显微结构分析方法讲义； 2. X光衍射技术基础(原子能出版社/王英华)； 3. 陶瓷材料研究方法(建工出版社)； 4. 材料科学基础(清华出版社/潘金生等)； 5. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis (Joseph I.Goldstein). 四. 基础知识 1.晶体学基础 七大晶系 十四种布拉维点阵 2. X射线衍射 2dSin? =? 1.晶体学基础 晶体内部质点是在空间按一定方式有规则地周期排列 质点：原子、离子 钠离子 氯离子 氯化钠晶体 基本结构单元 包括晶体中所有不等同质点，但不包括完全等同的质点。 面心立方点阵 抽象为结点 所谓等同质点不仅指同种元素，还包括其周围的物理化学及几何环境也应相同。 硫化锌晶体 硫离子 锌离子 简单六方点阵 结构单元 包围A、B硫离子的锌离子四面体几何环境不同，差60?！ A硫离子 B硫离子 *七晶系 a≠b≠c α ≠ β ≠ γ ≠ 90o 三斜晶系 a≠b≠c α=γ= 90o β ≠ 90o 单斜晶系 a=b=c α=β=γ≠90o 菱方晶系 a=b≠c α=β= 90o γ=120 o 六方晶系 a≠b≠c α=β= γ= 90o 正交晶系 a=b≠c α=β=γ=90o 四方晶系 a=b=c α=β=γ=90o 立方晶系 晶胞参数 晶系 **十四种布拉维点阵 简单 三斜晶系 简单 底心 单斜晶系 简单 菱方晶系 简单 六方晶系 简单 体心 面心 底心 正交晶系 简单 体心 四方晶系 简单 体心 面心 立方晶系 点 阵 类 型 晶系 简单 体心 面心 底心 2. 晶体的X射线衍射 2dSin? =n? (hkl) d 满足干涉条件时： δ =ML+LK=2OL Sin? = 2dSin? N M L K A. 布拉格(Bragg)公式导出 面间距为d的(hkl)晶面 ? 波长为?的X-Ray 入射角为? 由O、L……反射的光程差： o δ= n? 即： n=1、2、3… 为衍射级 通常： 2dSin? =? B. 衍射仪法的(多晶试样)XRD衍射花样 *衍射峰的峰位2? (hkl)的面间距d 晶体的晶胞外形及其大小 **衍射峰的峰强CPS 晶体(hkl)的面的原子种类及其排列 多晶试样各晶粒的排列状态 ***衍射峰的峰形(半高宽度) 多晶试样晶粒的尺寸及应力状态 …… (1) §1 . X射线定量分析基础 方法：衍射仪法 条件：样品无限大、无择优取向、 2?入射＝2? 反射、无单色器 。 纯物相某一衍射峰的强度 I ： 令物理常数K： 令与结构有关的部分R： 则某一衍射峰的强度I ： 混合物的线吸收系数： 混合物i相的体积百分比：