实验室期间核查计划方案.docx

实验室期间核查计划方案　实验室仪器设备期间核查　操作规程　辽宁省水环境监测中心　XX年4月25日　目录　一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计　二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计　四．XX型分光光度计　五．酸度计　六．手提式电压力蒸汽消毒器　七．电子天平　八．电导率仪　九．红外测油仪　十．紫外分光光度计　十一.原子荧光光度计　核查的目　仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。核查的方法　使用稳定性较好的核查器件，在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。上述三种方法都可以。但实验室应预先识别，根据识别，制定计划，实施核查，记录核查结果。　电子天平配置标准砝码，可进行外校。721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质进行测定。最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。　核查的依据　1）JJG694-XX原子吸收分光光度计检定规程　2）JJG548-XX测汞仪检定规程　3）JJG119-XX酸度计检定规程　4）JJG1036-XX电子天平检定规程　5）JJG376-XX电导率仪检定规程　6）JJG178-XX紫外、可见、近红外分光光度计检定规程　7）JJG950-XX红外测油仪　8）JJG537-XX荧光光计检定规程　一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光　度计　1．波长准确度与重复性　试验工具　空心阴极灯：汞灯　试验方法　对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽,分别对汞,,谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，分别计算,,谱线三次平均值。每条谱线的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性。　国家检定规程波长准确度合格技术指标为±，波长重复性合格技术指标为小于或等于。　2.基线稳定性：静态、动态　试验工具　空心阴极灯：铜灯　试验方法　仪器与铜灯同时预热60分钟后，仪器选取光谱带宽,铜灯电流为3mA，在nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-Abs测试静态曲线显示在屏幕上，刷新时间设定为1800秒。其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。动态基线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水。　国家检定规程标准：新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±。新仪器动态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±，使用过的仪器动态基线稳定性合格技术指为15分钟内基线漂移不超过±。　3.仪器精密度　试验工具　空心阴极灯：铜灯　能产生Abs吸光度的标准溶液　空白溶液：%硝酸水溶液　试验方法：火焰法　将仪器的各项参数调试到最佳状态，量程扩展为1，积分时间3秒，在能产生Abs吸光度范围内，对样品溶液和空白溶液交替进行连续11次测定，并且按式计算精密度　公式RSD?S?100%A　仪器设备期间核查计划　为了解仪器状态，维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，对以下在用的主要仪器设备在两次检定之间进行期间核查，以保证检测仪器设备及相关检测结果的准确性和可靠性。　制定人：　审核人：批准人：　仪器设备期间核查规程　一、目的　为了解仪器状态，维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，有必要对其进行检查，除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定之间需进行期间核查。　了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。二、核查范围及计划制定　对不太稳定的或使用频次较高的仪器进行期间核查，期间核查应按规定进行。需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查计划。三、核查原因　期间核查通常在下述情况下进行：(1)按照年核查次数进行；(2)仪器设备导出数据异常；　(3)仪器设备故障维修或改装后；　(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前；仪器设备经过运输和搬迁；　使用在中心控制范围以外的仪器设备。四、核查内容　核查内容一般为：　仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；　采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次、使用标准样再测。　制作测量工作校准曲线