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粮食中主要限量元素的分析 袁 建 南京财经大学 食品科学与工程学院食品安全系 Tel. 025 Email: yjian_nj@163.com 粮食中限量元素的分析 0 概述 1 样品预处理技术 2 砷含量分析 3 铅含量分析 4 汞含量分析 5 镉含量分析 概 述 一、食品中的元素分类 从营养的角度： 必需元素 常量元素:Ca、Mg、K、Na、P等 微量元素:Fe、Zn、Cμ、Mn、Ni、Co、Mo、 Se、Cr、I、F、Sn、Si、V等 非必需元素 有害元素As、Pb、Hg、Cd等 按密度分为重金属（d5） 轻金属（d5） 微量元素及有毒元素统称为限量元素。 二、限量元素的来源 土壤本底元素在粮食生产中富集引入 工业“三废”污染造成 加工过程污染 包装材料带来的污染 不合格食品添加剂的使用 三、重金属元素的危害 重金属的毒性主要表现在对酶的影响，因为金属可以与含硫、氮、氧的基团形成络合物，如Hg、As、Pb、Zn、Cd、Cu等金属可与酶蛋白中巯基结合，抑制酶的活性，而发挥其毒性。 四、食品中限量元素的允许量标准 食品中汞允许量标准 GB2762-94 食品中氟限量标准 GB4809-84 食品中砷限量标准 GB4810-94 食品中硒限量卫生标准 GB13105-91 食品中铅限量卫生标准 GB14935-94 食品中铬限量卫生标准 GB14961-94 食品中镉限量卫生标准 GB15201-94 食品中铜限量卫生标准 GB15199-94 食品中锌限量标准 GB13106-91 食品中砷限量标准 GB4810-94 2762-2005 食品中砷限量标准 GB4810-94 2762-2005 GB 2762-2005 中其它食品砷限量标准 其它食品中总砷允许量标准 食品包装材料中砷允许量 食品中铅限量卫生标准 GB14935-94→ 2762-2005 食品中铅限量卫生标准 食品中铅限量卫生标准 食品中铅限量卫生标准 食品中铅限量卫生标准 一般食品包装材料中铅允许量大都为1.0mg/kg，除了： 国外食品中铅最大允许量标准 食品中汞允许量标准 GB2762-94 食品中镉限量卫生标准 GB15201-94→GB 2762-2005 食品中铬限量卫生标准 GB14961-94→GB2762-2005 食品中铜限量卫生标准 GB15199-94 食品中锌限量标准 GB13106-91 食品中铁限量卫生标准 GB15200-94 食品中硒限量卫生标准 GB13105-91 →GB 2762-2005 食品中氟允许量标准 GB4809-84→2762-2005 五、限量元素的分析方法 比色法 原子发射光谱法（AES、ICP-AES、ICP-MS） 原子吸收光谱法（AAS） 荧光法（AFS） 极谱法 离子选择电极法 §1 样品预处理技术 试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．在样品中的含量、存在形态 3. 样品基体组成和性质 3．分析的目的 4．采用的分析测定方法与技术 一、 无机成分分析的样品前处理 分析样品中无机成分的目的通常有两个：一是营养评价，二是卫生检验。 在样品前处理时，通常需要作两方面的工作： 一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化的方法； 另一方面是除去对分析有干扰的其它无机元素。可用螯合萃取、分离等方法。 对无机成分分析的样品前处理及分析通常接以下步骤进行： 1．采样、均化、缩分。 2．灰化（包括干法、湿法），除去大量有机物，然后将元素直接溶于盐酸或其它溶剂，制成试样溶液。 3．用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。 4．选用合适的测定方法，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、分光光度法、极谱法等进行测定。 （一）、干法灰化法 干法灰化是以氧为氧化剂，在高温下使样品中有机物质分解，即有机物在加热过程中，氧化变成气体而逸散掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物结合的无机元素释放出来。 在灰化前样品要预先干燥、炭化。 灰化操作注意事项： （1）灰化前样品应进行预炭化。 （2）样品炭化、加硝酸溶解残渣等操