锰锌软磁铁氧体用前驱体碳酸盐共沉过程基础理论及工艺研究-有色金属冶金系专业毕业论文.docx

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中南人-予∽十学位论文 中南人-予∽十学位论文 摘要 摘 要 本论文针对目前共沉淀法基础理论研究上的不足、不深入,共沉 粉的配比、粒度及形貌难以控制等问题,对共沉淀过程的基础理论进 行了系统研究,最后,将理论研究结果指导共沉工艺研究,制取了高 质量的共沉粉和软磁样品,得出了一些有意义的结果: 计算了各共沉产物的吉布斯生成自由能和热力学数据,确定了共 沉粉是由多种碳酸盐组成的混合物,即碳酸锰和碳酸亚铁,碱式碳酸 锌(其结构式为ZnC032Zn(OH)2H20)。 分析了金属氢氧化物和碳酸盐开始析出的pH值与金属离子浓度 的关系,发现了三种金属氢氧化物开始析出的pH值远远高于碳酸盐 开始析出的pH值,这更加证实了获得的共沉粉为碳酸盐,并且Mn(II) 和re(II)的碳酸盐开始析出的pH值非常接近,而Zn(II)碳酸盐开始 析出的pH值最小。因此,Zn2+最先沉淀,其次是Fe(II)和Mn(II)的 碳酸盐析出。 用电算指数方程首次研究了Me(II)毒IH3.C032-_S042-_H20(Me 表示Fe、Mn、Zn)体系的热力学,确定了[Me2+】与各条件的关系。 发现该体系中既有Me(II)的碳酸盐沉淀产物的高溶解度区域,又有 低溶解度区域:pH值是划分这些区域的最重要的标志,三种Me(111 的碳酸盐产物的低溶解度区域的重叠部分就是这三种金属离子的共 沉淀区域。共沉区域的下限主要是由Fe2+完全沉淀的pH值所决定, 而上限则由Zn”完全沉淀的pH值所决定。Zn(II)与Mn(II)的碳酸盐 的高溶解度区域位于该体系的碱性区,当AT=10mol·L-1, CT=0.1mol·L‘。时,Zn(II)与Mn(II)碳酸盐的高溶解度区分别为 pH=8.5~12及pH=9~10,最佳共沉区域范围为pH=6.5~7.0。 又用同样的方法分析了Mg(II)一Ca(II).NH3.C032-_S042-H20的热 力学,绘制了钙镁碳酸盐在该体系中的热力学图,发现钙、镁碳酸盐 在体系中既存在高的溶解度区域又存在低的溶解区域。碳酸镁的中溶 解度区域正好与最佳共沉区域重叠。因此,在共沉过程中可以深度除 钙。 研究了分别以碳酸氢铵和氨水混合物以及碳酸氢铵为沉淀剂的 硫酸盐体系中zn”、Mn2+及Fe”单一金属离子沉淀过程,确定了各技术 摘要参数对沉淀物组成、粒度、粒度分布、形貌以及沉淀率的影响。发现 摘要 参数对沉淀物组成、粒度、粒度分布、形貌以及沉淀率的影响。发现 沉淀产物为MnC03、FeC03,ZnC032Zn(OHh-H20,但FeC03 j艮不 稳定,在70℃烘干时分解成a—FeO(OH)及少部分Fe304。在优化条 件下,沉淀十分完全,粒度可控,且分布范围窄。 以配比符合低功耗软磁材料配比的MeSO。溶液为试液,研究了 各因素对共沉过程的影响规律。采用混合沉淀剂的共沉优化条件为: 反应温度为50℃,反应时间为50min,并加,pH值为7.0,加料时间 为50min,NH4HC03加入量为理论量的1.2倍,[Me”]T=1.5 mol-L~, 常温陈化12h。在该条件下金属沉淀率分别为Fe99.962%,Mn99.870% 及Zn99.328%,制得的共沉粉平均粒径为2.56 u m。粒度分布范围在 25 u m之内。用碳酸氢铵为沉淀剂时,除陈化时间为24h外,其他条 件与混合沉淀剂的相同,金属沉淀率分别为Fe99。965%,Mnl00.00% 及Zn99.302%,获得的共沉粉的平均粒径为3.80 u m,粒度分布范围 在30u m之内。以上情况表明,两种沉淀剂均能很好的控制配比, 共沉粉粒度合适,分布范围窄。 在理论分析和实验研究的基础上进行了10kg/槽规模的共沉淀扩 大实验和500t/a规模的共沉淀半工业性试验,实验室试验与半工业化 试验都证明,在共沉区域内只要降低体系的pH值,镁的溶解度就明 显增加,共沉粉中的镁含量急剧下降。pH值控制在6.5~7.0时实验室 共沉粉中的镁含量平均为0.0084%,钙含量平均为O.006%,工业试验 共沉粉中镁含量为0.0125%,钙含量为O.0445%,达到制备高档锰锌 软磁铁氧体的要求。用相应的铁氧体工艺制得的样环质量达到日本 TDK公司的PC30甚至PC40的要求。 关键词:锰锌软磁铁氧体,共沉粉,碳酸盐共沉淀,除钙镁,粒度与 形貌 11 中南人‘引,Jj十学何论文 中南人‘引,Jj十学何论文 摘要 ABSTRACT Owing to the fault

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