气相色谱的固定相文章的总结.docxVIP

气相色谱的固定相文章的总结 　　GC培训总结　　GC适用范围：　　沸点较低，热稳定性好的中小分子化合物的分析　　流动相只具有运载样品分子的作用　　GC色谱构成：　　载气系统----钢瓶，N2，He　　进样口----分流/不分流进样口，填充柱进样口，程序升温进样口色谱柱----填充柱，毛细柱　　检测器----FID,TCD,ECD,FPD,FTD数据处理----GCsolution，GCsolutionLite　　载气要求：　　保证载气纯度在%以上　　加装载气净化装置　　10%的钢瓶气保有量一般要求压力500—600KPa，GC-XXPlus使用压力范围300—980KPa钢瓶气检漏：关闭减压阀，打开钢瓶总阀，让气体出来，在连接处，用肥皂水检漏隔垫吹扫作用：　　产生的杂质吹扫掉，避免堵塞色谱柱　　含增塑剂，比米娜出现杂峰，吹扫增塑剂有机溶剂　　防止样品汽化后，反冲溢出　　分流比：　　分流流量和色谱柱流量之比　　总流量=分流流量+吹扫流量+柱流量　　分流进样：　　防止色谱柱过载　　减小色谱峰展宽，提高检测灵敏度　　分流进样注意点：　　进样针：使用岛津标配的自动进样针，针头部位长度为43mm，或者自己购买的进样针　　需要在针头部位增加一个隔垫，保证针头长度为43mm　　石英棉：一般使用石英棉10mg，大概5-10mm，保证分流衬管的上端留有25mm的长　　度，吸附性强的可以不填装石英棉。石英棉作用：阻挡碎屑；吸附高沸点杂质；使样品汽化更加均匀玻璃衬管：未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1　　捕集阱：定期更换分流出口的捕集阱，一般不是太脏的话，2年左右更换一次。不分流进样注意点：　　待机状态和进样后1min内，进样时间设为1min时，进样1min后打开分流流路初始柱温：低于溶剂沸点10-20度　　不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分　　有尾吹的作用：　　提高检测灵敏度　　减少死体积　　FID:30ml/min；ECD:40-60ml/min；FTD:20-25ml/min；TCD:8ml/min；FPD:无尾吹进样方式：　　进样口温度过低，将导致高沸点化合物汽化不完全，并且不能有效的转移到色谱柱中进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解　　减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致　　选择合适的溶剂清洗注射器，避免污染　　色谱柱：　　毛细管柱：聚甲基硅氧烷，苯基基团键入主链　　聚乙二醇极性越强，耐受温度越低　　色谱柱的选择：　　选择与目标化合物极性相近的固定相　　当组分沸点差异不大时，如异构体，选用极性柱　　未知物温度高时选择非极性柱　　分析低沸点化合物　　分析高沸点化合物　　毛细管柱流量设定：　　柱内径流量1-2ml/min　　柱内径流量2-4m/min　　柱内径流量5-8ml/min　　载气线速度范围：　　N2：20—40cm/s　　在合理范围内，调整温度，才是影响分离度的关键。　　色谱柱的老化：　　新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未　　用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。　　新柱老化时，不要连接检测器，检测器口死堵堵上，色谱柱放空。　　eg.RTX-130m**Temp340°　　MinTemp320°　　DB-1-50°to340°　　尽量不要调换色谱柱的头和尾　　柱头部分易污染，会污染检测器　　切割柱头，检测器端一般不需要切割　　常用检测器及注意点：　　FID检测器注意点：　　H2：Air=1：10　　检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度大于等于250度在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温　　故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门ECD检测器注意点：　　气路要安装气体过滤器和氧气补集器　　ECD建议使用温度300度，否则检测器很难平衡　　升温前通载气约10min，先升检测器温度再升进样口、柱温　　ECD电流通常为　　ECD老化：340度60ml/min老化数小时　　溶剂选择，避免氯　　TCD检测器注意点：　　载气中含氧气时，热丝寿命会缩短，必须彻底除氧　　用氢气作载气时，气体排至室外　　检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，防止热丝烧断检测器温度要高于柱箱工作温度20度　　检测器电流越高，灵敏度越高，但灯丝寿命会缩短　　使用应注意尾吹气不能关闭，默认值为8ml/min　　关机时一定要先关检测器电源，然后再关载气　　数据可靠性判断：　　重现性良好，RSD%一般在