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水泥化学性能检测报告 　　评分：　　《化学研究实验》　　实验报告　　实验题目　　班级：　　姓名：　　同组人:______________________________________　　指导教师：　　实验日期：XX年6月20日　　水泥熟料中Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定　　一、实验目的　　1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法；　　2、掌握难溶试样的分解方法；　　3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择　　二、原理　　水泥熟料是调和生料经1400?C以上的高温煅烧而成的。通过熟　　料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围，大致如下:　　水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解.反应方程式：　　2CaO·SiO+4HCl==2CaCl2+H2SiO3+H2O　　3CaO·SiO+6HCl==3CaCl2+H2SiO3+2H2O　　3CaO·Al2O3+12HCl==3CaCl2+2AlCl3+6H2O　　3CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl==4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O　　溶样　　酸溶：目前水泥分析中SiO2的测定常用重量法，即取一份试样与固体NH4Cl对混匀后，再加HCl溶液，在水浴中分解，NH4Cl对硅酸溶胶起盐析作用，加热蒸发加速硅酸脱水凝聚，使SiO2沉淀完全，沉淀经过过滤、洗涤后，在950℃灼烧成固定成分的SiO2，然后称量，计算结果(SiO2不测）。　　碱溶：克试样于银坩埚中，加6-7克即NaOH，　　加盖，于高温炉中，从低温起，在650-700℃熔融20min，取出冷却，放入盛有100沸水的300烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入。用热盐酸洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸腾，冷却，转入250容量瓶，加水稀释，定容。　　Fe3+离子的测定　　溶液酸度控制在pH=2～，则溶液中共存的Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析结果。反应方程式为：　　滴定反应：Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+　　显色反应：Fe3++HIn-=FeIn++H+　　终点反应：FeIn++H2Y2-=FeY-+HIn-+H+　　Al3+离子的测定　　采用返滴定法，在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量EDTA标准溶液，再调节溶液的pH约为，将溶液煮沸，加快Al3+与EDTA络合反应，保证反应能定量完成，然后，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定溶液中剩余的EDTA。　　终点时的变色：在终点前溶液中Al-EDTA络合物是无色的，而Cu-EDTA络合物是蓝色的，PAN指示剂这时是黄色的，随着CuSO4标准溶液的不断滴入，溶液逐渐由黄变绿。当终点时，过量的Cu2+离子与PAN形成的络合物为红色，与溶液中Cu-EDTA的蓝色组成了紫色，即终点由绿色变为紫色。一般说来，在100mL溶液中加入的EDTA标准溶液以过量10mL左右为宜。在这种情况下，实际观察到的终点颜色是紫红色的。反应方程式为：　　滴定前反应：Al3++H2Y2-(过量)=AlY-+2H+　　返滴反应：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+　　终点反应：Cu2++PAN=Cu-PAN　　Ca2+离子的测定　　由于Ca-EDTA络合物的lgKCaY=不是很大，因此，只有在pH=8～13时，Ca2+才能定量络合。而在pH=8～9时Mg2+有干扰，故一般在pH＞下进行测定，此时Mg2+形成Mg(OH)2沉淀而被掩蔽。Fe3+、Al3+的干扰用三乙醇胺消除。　　用于EDTA滴定Ca2+的指示剂较多，本实验采用钙指示剂，在pH＞12时，钙指示剂本身纯蓝色，与Ca2+络合后呈酒红色。终点变色：酒红色变为纯蓝色。反应方程式为：　　显色反应：Ca2++HInd2-=CaInd-+H+终点反应：CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HInd2-+H2O　　Mg2+离子的测定　　Ca2+、Mg2+离子总量的测定：镁的含量是采用差碱法求得，即在另一份试液中，于pH=10时用EDTA标准溶液滴定钙、镁含量，再从钙、镁含量中减去钙量后，即为镁的含量。　　用K-B作指示剂，