高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛.pdf

第 33 卷/ 第 5 期/ 河北师范大学学报/ 自然科学版/ Vol . 33 No . 5 2009 年 9 月 J OURNAL OF HEBEI NORMAL UNIVERSITY/ Natural Science Edition/ Sep . 2009 高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛 1 1 1 2 1 刘树彬 , 　刘 占荣 , 　董敬华 , 　李冀辉 , 　庞悦满 ( 1. 石家庄学院 化工学院 ,河北 石家庄 　050035 ; 2 . 河北师范大学 化学与材料科学学院 ,河北 石家庄 　0500 16) 摘 要 :利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟 ,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量. 色谱 ( ) μ 条件 :色谱柱为 V PODS 150 mm ×4 . 6 mm ,流动相为纯水 ,流速 1 mL/ min ,柱温 40 ℃,进样量 10 L ,检测波长 2 13 nm . 乙二醛的线性相关系数为 0 . 999 4 ,相对标准偏差为 1. 67 % ,检出限为 4 . 7 ×10 - 5 g/ L ,平均回收率为 98. 4 % ; 乙醛的线性相关系数为 1. 000 0 ,相对标准偏差为 1. 47 % ,检出限为 5. 0 ×10 - 5 g/ L ,平均回收率为 101. 4 %. 关键词 : 乙二醛 ; 乙醛 ; 肟 ; 高效液相色谱 中图分类号 :O 657 . 2 + 2 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 (2009) 乙二醛作为一种化工原料广泛地应用于纺织 、粘合剂 、皮革等领域 ,近年 ,其需求量不断增加[ 1 ] . 乙二醛 的工业生产主要有乙二醇气相氧化法和乙醛硝酸氧化法 2 种[2 ] . 在乙醛硝酸氧化法生产乙二醛的过程中 ,需 要随时监测反应体系中乙二醛和乙醛的含量 ,现在 ,对乙二醛和乙醛含量的测定方法已有不少报道[3～9 ] ,但 还没有发现同时测定乙二醛和乙醛含量的方法. 醛类化合物的紫外吸收较弱 ,不利于用紫外检测器进行分析. 醛可与盐酸羟胺反应生成肟 ,生成物肟的 紫外吸收会发生红移 ,便于利用紫外检测器进行分析[ 10 ] ,依据醛的这一性质 ,可以先将乙二醛和乙醛与盐酸 羟胺反应生成乙二醛二肟和乙醛肟 ,再用高效液相色谱法分析乙二醛二肟和乙醛肟的含量 ,从而达到间接分 析乙二醛和乙醛含量的目的. 1 　实验部分 1. 1 　仪器与试剂 ( 高效液相色谱仪 泵 L C10A Tvp ,检测器 SPD10AVvp ,色谱柱 V POD S 150 mm ×4 . 6 mm , 日本岛津公 ) ( ) ( 司 ;U V/ V IS9 16 紫外可见分光光度计 澳大利亚 GBC 公司 ; 电热恒温水浴锅 H . H . S2 1. 2 , 山西省水文医 ) ( ) ( 疗器械厂 ;A 1604 电子天平 上海精密科学仪器有限公司 ;AL0 1P 溶剂过滤器 天津奥特赛恩斯仪器有限 ) ( )