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高效压力溶剂萃取-凝胶净化-气质法测定茶叶中的 17 种有机氯 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 前言： 有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分 为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、 滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制 剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于 农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分 解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或 减少了对其的使用。 我国是世界主要茶叶生产和出口国之一，茶叶农药 残留严重影响我国对欧盟等国的茶叶出口，由于茶叶样 品基质复杂，含有大量的色素和油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测。 本实验参考“GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱∕ 质谱法”使用了莱伯 泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE ）提取茶叶中的 17 种有机氯，GStation 全自动凝胶渗 透系统净化，MV5 多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。 关键词：茶叶 GB/T 23376-2009 有机氯 HPSE GStation MV 5 1、实验部分 1.1 仪器和设备 1.1.1 HPSE-E 高效压力溶剂萃取系统（莱伯泰科公司）； 1.1.2 Gstation-G 全自动凝胶渗透系统（莱伯泰科公司）：具可 变波长紫外检测器，高效不锈钢凝胶净化柱； 1.1.3 MV5 全自动平行浓缩仪（莱伯泰科公司）； 1.1.4 7890B 气相色谱-5977B 质谱联用仪（安捷伦公司）； 1.2 试剂和标准品 1.2.1 二氯甲烷（农残级）； 1.2.2 乙腈（农残级）； 1.2.3 乙酸乙酯（农残级）； 1.2.4 环己烷（农残级）； 1.2.5 正己烷（农残级）； 1.2.6 快速溶剂萃取溶剂：用二氯甲烷（1.2.1）和乙腈（1.2.2）按 1:1 体积比混合； 1.2.7 凝胶渗透色谱流动相：用乙酸乙酯（1.2.3）和环己烷（1.2.4）按 1:1 体积比混合； 1.2.8 有机氯标准贮备液（100mg/L，溶剂为正己烷）； 1.2.9 有机氯标准中间液（1mg/L，溶剂为正己烷）。 1.3 茶叶样品处理 1.3.1 提取 取研细过筛后的黄茶 1g，与 7g 硅藻土混合均匀，装填至 22mL 的萃取罐中。同样方 法装填好两个萃取罐后，置于 HPSE 中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂 为乙腈二氯甲烷混合溶剂（1.2.6），系统压力 10.34Mpa，萃取温度 100℃，加热平衡时间 5min，静态萃取时间 5min，冲洗体积 60%，N2 吹扫 100s。循环运行一次。萃取液收集到 60mL 收集管中。 1.3.2 浓缩 将收集管置于 MV5 中，浓缩温度35℃，浓缩到近干后用 10mL 乙酸乙酯环己烷混合 溶剂定容，过 0.22μm 滤膜，待凝胶净化。 1.3.3 净化 净化过程采用凝胶净化方式，具体方法如下： 按照图 1 方法进行净化实验，取 5mL 上述待净化液上样，收集时间为 11min~21min， 收集液用 MV5 浓缩至近干，用正己烷定容至 1mL，过 0.22 膜后待测。 图 1 凝胶净化方法 1.4 茶叶加标回收率实验 在 1.3.1 中进行茶叶加标实验，1g 样品加 50μL 有机氯标准中间液，分别进行 4 个平行 样品实验，用来测定加标回收率。 1.5 分析步骤 1.5.1 气质条件 色谱柱：HP-5MS ，30m*0.25mm*0.25μm ；进样口温度：250 ℃；不分流进样；载气流 速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：60℃保持2min ，以 15℃/min 升至 210 ℃；再以 6℃/min 升至 230 ℃，保持 8min；后程序升温至280 ℃保持 5min 。 离子源：电子轰击源，70eV ；四极杆温度：150℃；离子源温度：230 ℃；辅助加热温 度：280 ℃；溶剂延迟时间：9.0min ；扫描模式：SIM （化合物保留时间，定量和定性离子 见下表） 表 1 有机氯定量和定性选择离子 序号 化合物中文名称 RT 定量离子