脂肪碘值测定实验报告.docxVIP

脂肪碘值测定实验报告 　　实验九皂化值与碘值的测定　　I皂化值的测定　　一、实验目的　　1.掌握皂化价测定的原理和方法。　　2.加深对油脂性质的了解。　　二、实验原理　　脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g脂肪所需KOH的毫克数，称为皂化值。脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。平均分子量＝3×56×1000／皂化值　　三、仪器、实验原料与试剂　　仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)　　试剂：　　1./L氢氧化钾乙醇溶液：配好后以/L盐酸标准液标定，准确调整其浓度至/L。　　2./L盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对密度)，加蒸馏水稀释至1000mL，此溶液约/L，需标定。(最好用恒沸盐酸配制，可不必标定)　　标定方法如下：称取3～5g无水碳酸钠()，平铺于直径约5cm扁形称量瓶中，110℃烤两小时，置干燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重～(精确到小数点后4位)，溶于50mL蒸馏水中，加甲基橙指示剂2滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色，按下式计算盐酸溶液物质的量　　式中：　　c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L)；　　m:—Na2CO3质量(g)；　　V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL)；　　取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差％，需重新标定。　　3.70％乙醇()：取95％乙醇70mL，加蒸馏水稀释至50mL。　　4.1％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95％乙醇。　　四、操作步骤　　1.在电子分析天平上称取脂肪左右，置于250mL烧瓶中，加入/LKOH乙醇溶液50mL。　　2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30～60min，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。皂化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。　　3.皂化完毕，冷至室温，加1％酚酞指示剂2滴，以/LHCl液滴定剩余的碱，记录盐酸用量。　　4.另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。　　五、计算　　V1—空白试验所消耗的/LHCl体积(mL)；　　V2—脂肪试验所消耗的/LHCl体积(mL)；　　c—HCl的物质的量浓度，即/L；　　m—脂肪质量(g)；　　—每摩尔KOH的质量(g/moL)。　　II碘值的测定　　一、实验目的　　1.掌握测定碘值的原理及操作方法。　　2.了解测定碘值的意义。　　二、实验原理　　脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。　　每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值。碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。本实验用硫代硫酸钠滴定过量的溴化钾与碘化钾反应放出的碘，以求出与脂肪加成的碘量。　　IBr+KI→KBr+I2　　I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6　　样品最适量、碘值和作用时间具有一定的关系，参考表3－2和表3－3。　　三、仪器和试剂　　仪器：碘值滴定瓶(250～300mL)、或用具塞锥形瓶代替、　　量筒(10，50mL)、样品管(直径约，长)、滴定管(50mL)、分析天平。　　试剂：　　1.汉诺斯(Hanus)溶液：取碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL冰醋酸(%)，边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3毫升。　　注意：所用冰醋酸不应含有还原物质。取2毫升冰醋酸，加少许重铬酸钾及硫酸。若呈绿色，则证明有还原物质存在。　　2./L标准硫代硫酸钠溶液：将结晶硫代硫酸钠50g，放在经煮沸后冷却的蒸馏水中(无CO2存在)。添加硼砂　　或氢氧化钠。(硫代硫酸钠溶液在pH9～10最稳定)。稀释到XXmL后，用标准/L碘酸钾溶液按下法标定：准确地量取/L碘酸钾溶液20mL、10％碘化钾溶液10mL和/L硫酸20mL，混合均匀。以1％淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定。按下列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后，用水稀释至/L。3H2SO4+5KI+KIO3→3K2SO4+3H2O+3I2　　I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6　　3.纯四氯化碳　　4.1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)　　5.10%碘化钾溶液　　6.花生油或猪油　　四、操作步骤　　准确称量～克花生油(或者约克蓖麻油，约克猪油)2份。　　将样品放入两个干燥的碘值测定瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上。各加四氯化碳10毫升