毛细管电泳电化学检测技术在药物分析中的应用研究-分析化学专业毕业论文.docxVIP

中山大学硕士论文：毛细管电泳电化学检测技术在药物分析中的应用研究毛细管电泳电化学检测技术在药物分析中 中山大学硕士论文：毛细管电泳电化学检测技术在药物分析中的应用研究 毛细管电泳电化学检测技术在药物分析中 的应用研究 专业：分析化学 硕士生：徐健君 指导教师：蔡沛祥教授 摘 要 毛细管电泳技术(cE)，兼有电泳和色谱技术的双重优点，以其高效、高速、 高灵敏度和高自动化等特点而成为当今分析化学发展最迅速的分离分析手段之 一。又因其高分辨率能对蛋白、肽和氨基酸做专属性鉴别分析，在中西药物、生 物制品的定性定量以及中药材种属鉴定等方面的应用正在迅速发展，同时CE的 方法已开始被2000年版中国药典所收载，成为传统的药物分析方法如色谱法、 免疫法、分光光度法等方法的重要补充。 电化学检测(ECD)被喻为是CE未来最有潜力和使芯片技术成为可能的一 种检测技术，其特点是仪器简单、易于微型化、价格低廉、易于普及。其中电导 检测通用性好。本课题采用自组装的毛细管电泳高频电导检测系统直接检测西 药、中药和中药制剂的有效成分。由于高频电导检测器其电极与待测溶液隔离， 避免了因电极与溶液接触而造成的诸多问题，不需要参比电极，寿命长、使用非 常方便。 论文一共分为6章，具体内容如下： 1．对毛细管电泳技术的发展进程、基本概念和原理、电化学检测技术和毛 中山大学硕士论文：毛细管电泳电化学检测技术在药物分析中的应用研究细管电泳在药物分析中的应用等进行了评述，提出了本学位论文的课题背景及意 中山大学硕士论文：毛细管电泳电化学检测技术在药物分析中的应用研究 细管电泳在药物分析中的应用等进行了评述，提出了本学位论文的课题背景及意 义。 2．建立了毛细管电泳高频电导法同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中二组分 的含量的方法。实验考察了电泳介质的种类、配比以及分离电压和进样量等条件 对分离和检测的影响。以1．0 mmol／LNa2HP04十O．5 mmol／LNaH2P04(pH=8．0) 为电泳介质，分离电压20．0kV。在优化条件下，阿莫西林和克拉维酸钾峰形良 好，在6 min内可实现对阿莫西林和克拉维酸钾的分离检测，线性范围分别为 3．0～160．0 u g／mL和2．O～150．0 u,g／mL，检出限分别为1．5 u g／mL和0．8 4 g／mL。回收率分别达97．O～101．0％、97．7～9 8．7％。 3．建立了毛细管电泳高频电导法测定克林霉素含量的方法。考察了各种实 验条件对分离和检测的影响。以2．4 mmol／L甘氨酸+O，80 mmoLtL柠檬酸+4．0 mmol／LH3803(p}卜6．5)为电泳介质，分离电压20，0kV。在优化条件下，可在5min 内实现对克林霉素的分离检测，克林霉素的峰形良好，线性范围为1．500～120．0 u g／mL，检出限为0．5 11 g／mL。回收率达93．6％～98．9％。 4．建立了毛细管电泳高频电导法测定分别测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨 苄和甲氧苄啶含量的方法。考察了各种实验条件对分离和检测的影响。分别以 2,0 mmol／L醋酸胺+4．0 mmol／L氨水(pH=8．0)和4．0 mmol／L醋酸+10％甲醇 (pH=4．0)为电泳介质，分离电压20．0 kV。在优化条件下，头孢氨苄和甲氧苄 啶峰形良好，线性范围分别为3．0～150．0“g／mL和1．5～120．0 u g／mL，检出限 分别为1．0 ix g／mL和0．5 la g／mL。回收率分别达96．6～98．0％、94．8～97．3％。 5．建立了毛细管电泳高频电导法同时测定腺苷和虫草素的方法。对电泳介质 的种类，浓度以及操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。实验主要采用4 mM乳酸为电泳介质，10％异丙醇和80 u g／mL羟甲基纤维素钠作为添加剂， 20．0kV为分离电压。在最佳实验条件下，腺苷和虫草素完全分离，峰型良好，线 性范围分别为2．O～120 tl g／mL和3．0～110 1．t e,／mL，检出限分别为0．5 la g／mL 和1．0 la g／mL。实验成功地检测了金水宝和宁心宝中腺苷的含量，回收率达96．7～ 101．8％，并检测了药材冬虫夏草中腺苷和虫草素的含量，回收率分别94．7～97．3 ％和93．7～96．2％。 6．建立了药材姜黄中姜黄素含量的非水毛细管电泳高频电导测定方法。试验 II 中山大学硕士论文：毛细管电泳电化学检测技术在药物分析中的应用研究对非水介质体系和支持电解质的种类，浓度以及操作电压和进样时间等影响因素 中山大学硕士论文：毛细管电泳电化学检测技术在药物分析中的应用研究 对非水介质体系和支持电解质的种类，浓度以及操作电压和进样时间等影响因素 进行了优化。以无水甲醇作为分离介质，