萃取精馏制备无水乙醇实验报告.docxVIP

萃取精馏制备无水乙醇实验报告 　　实验8萃取精馏制无水乙醇实验　　一．实验目的　　精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品,在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离，此时需采用其他方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。　　萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度，从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂。　　由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。　　乙醇—水能形成恒沸物，用普通精馏的方法难以完全分离，本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。本实验的目的是：　　1．熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；　　2．掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法；3．利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇。　　二．实验原理　　萃取精馏是在被分离的混合物中加入添加剂(溶剂)，添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物，但能改变原混合物中组分间的相对挥发度，且添加剂沸点较原溶液中各组分的沸点均高。　　由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1和2的相对挥发度可表示为　　α　　12　　=p1Sγ1/p2Sγ　　2　　加入溶剂S后,组分1和2的相对挥发度S　　12）S则为　　=TS*S　　/p2S）TS——加入溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2的饱和蒸汽压之　　比；S——加入溶剂S后,组分1和2的活度系数之比。　　一般把S　　/α　　12　　叫做溶剂S的选择性。因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原　　12）S　　有组分间相对挥发度的能力。2-1，中部为精馏段2-2和下部为提馏段2-3。精馏段上端配有测温口T和溶剂加料口，下端也配有测温口T及原料加料口。各塔节外套有φ31/34玻璃套管，其外缠电热带保温。溶剂加料经溶剂加料管9-2，原料加料经原料加料管9-1，二者再分别经流量计F2和F1连续进入塔内。　　塔釜为500ml四口瓶3，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T、压力计P和塔底产物接受瓶4。塔釜用电热包8加热，加热量由数显温控仪控制。　　2．间歇精馏塔(塔2)　　间歇精馏塔流程图见图1。　　其主要部分同萃取精馏塔，但其构件较简单，塔身只有一段，且无塔身进料口和塔中测温口。填料层高1200mm。3．仪表控制面板　　其排列如图3。　　图3精馏装置仪表控制面板　　图中,XMT-3000-1，XMT-3000-2----数字显示控温仪，用于间隙精馏塔塔1和萃取精馏塔塔2的塔釜加热控制；XMT-3000-3----塔1的塔顶和塔釜温度显示；XMT-3000-4----塔2的塔顶、塔中和塔釜温度显示；V-1，V-2，V-3和V-4----电压表和电位器，用于塔1和塔2的塔身保温调节；R-1，R-2----塔1和塔2的回流比调节器。　　控制仪表包括四部分：塔1和塔2的电热包加热控制由二台XMT-3000G数显温控仪控制，通过调整给定温度调节电热包加热量。提高给定温度可增大加热量，降低给定温度可减少加热量。一般情况下给定温度调整为高于塔釜物料泡点50-80℃。　　塔1和塔2精馏柱保温控制由四台电位器调节。其中电位器1控制塔1的保温，电位器2、3和4分别控制塔2的溶剂回收段2-1，精馏段2-2和提馏段2-3的保温。塔1和塔2的温度显示用二台XMT-3000N温度数显仪。　　其中XMT-3000N-1显示塔1的塔顶和塔釜温度，XMT-3000N-2显示塔2的塔顶、塔中和塔釜温度。　　塔1和塔2的回流比调节由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器构成。其中回流比调节器1控制塔1的回流比，回流比调节器2，控制塔2的回　　流比。　　此外，转子流量计F1和F2可分别显示和控制塔2的原料和溶剂的进料量。4．实验试剂　　乙醇—化学纯(纯度95%)；乙二醇—化学纯(水含量　　向塔釜内加入少许碎瓷环及80-120ml60-95%乙醇，取样分析。向加料管9-1和9-2分别加入溶剂乙二醇和60-95%乙醇.向塔顶冷凝器通入冷却水.　　升温　　合上总电源开关,温度显示仪有数值显示,观察各温度测点指示是否正常.　　开启仪表电源开关,塔釜加热控制和各保温段加热控制XMT--3000仪表应有显示.按动仪表上