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萃取及分离实验报告 　　萃取和分液实验报告　　一、实验目的：　　了解萃取分液的基本原理。　　熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。　　二、实验原理：　　利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。　　三、实验仪器和药品：　　药品：碘水、CCl4　　器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml　　四、实验步骤：　　1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；　　2、振荡萃取：用量筒量取10ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重　　复几次振荡放气。　　3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；　　4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空　　气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；　　五、实验室制备图：　　六、实验总结:　　1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为：　　关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。　　2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4；　　3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；　　4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色，下层为紫色；　　5、萃取剂的选择　　a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂大。　　b.萃取剂与原溶剂不互溶。　　c.萃取剂与溶液不发生发应。　　6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。　　七、问题：　　1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？　　Ce4+的萃取实验　　一、实验目的　　以磷酸三丁酯-煤油为萃取剂进行铀钚萃取分离是乏燃料湿法后处理最重要的核素分离方法。本实验以非放射性铈元素模拟铀钚元素进行磷酸三丁酯-煤油萃取剂萃取铈离子的萃取率及铈离子在实验设计的萃取体系下的分配系数的测量。通过本实验了解多级萃取与单级萃取对萃取率的影响。　　二、实验原理　　Mn++2TBP=M(TBP)2n+　　2Ce4++H2C2O4=2Ce3++2CO2↑+2H+　　2Ce3++3C2O42-+9H2O=Ce2(C2O4)3·9H2O↓　　三、实验步骤　　A一级萃取实验　　1.用电子天平称取硝酸铈铵，将其完全溶解于25ml水中，配置/l硝酸铈铵溶液。　　2.分别用移液管量取磷酸三丁酯以及煤油，配制30%TBP萃取剂。　　3.将配制好的硝酸铈铵溶液以及萃取剂倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合1分钟后开盖放气，再混合4分钟。　　4.混合后，将分液漏斗静置，可观察到液体分为二层，上面一层为TBP-煤油萃取相，下面一层为硝酸铈铵水溶液萃余相。　　5.收集萃余相硝酸铈铵水溶液，待分析萃余相中铈离子的含量。　　6.用电子天平称取草酸，将其完全溶解于30ml水中，配制/l草酸溶液。　　7.将配制好的草酸溶液在磁力搅拌下缓慢加入第5步骤所收集的萃余相溶液中，此时出现草酸铈沉淀，搅拌5分钟后静置，待下一步分离沉淀物。　　8.用电子天平称取经烘箱烘干后的双层滤纸质量。　　9.将步骤7的沉淀物混合溶液用锥形漏斗以及双层滤纸过滤混合液，沉淀物残留在滤纸上。　　10.将滤纸摊开置于表面皿上放入烘箱中在80度下烘干沉淀，约(转载于:写论文网:萃取及分离实验报告)4小时。　　11.取出滤纸，用电子天平称量沉淀质量。　　12.计算Ce4+的萃取率及分配系数。　　B二级萃取实验　　步骤与一级萃取实验大致相同，但是在萃取过程中分两级萃取。　　萃取步骤：　　1.分别用移液管量取磷酸三丁酯以及煤油，配制30%TBP萃取剂。　　2.将配制好的硝酸铈铵溶液以及萃取剂倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合1分钟后开盖放气，再混合4分钟。　　3.混合后，将分液漏斗静置，可观察到液体分为二层，上面一层为TBP-煤油萃取相，下面一层为硝酸铈铵水溶液萃余相。　　4.收集萃余相硝酸铈铵水溶液，待进行第二次萃取。　　5.分别用移液管量取磷酸三丁酯以及煤油，配制30%TBP萃取剂。　　6.将上述萃取剂加入第4步骤获得萃余液中，并倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合1分钟后开盖放气，再混合4分钟。　　7.混合后，将分液漏斗静置，