铝液测氢用固体电解质管的制备及成型方法研究-材料工程专业毕业论文.docxVIP

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  • 2019-05-11 发布于上海
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铝液测氢用固体电解质管的制备及成型方法研究-材料工程专业毕业论文.docx

独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知,除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集 体已经发表或撰写过的研究成果。对本课题的研究做出贡献的个人和集体,均已在文 中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名: 日期: 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保 留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本 人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索, 可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保密□, 在 年解密后适用本授权书。 不保密□。 (请在以上方框内打“√”) 学位论文作者签名: 指导教师签名: 日期: 年 月 日 日期: 年 月 日 华 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 I I 摘 要 铝及其合金具有轻质、耐蚀、优良的机械性能和高导电性能等优点,近年来得到 越来越广泛的应用。在铝合金材料制备与成形过程中,有效控制铝合金液中含气量是 保证高性能制件的重要因素,而氢是铝液中可溶解的唯一气体,因此对铝液中氢含量 的检测尤其是在线连续检测极为重要,而浓差电池法检测含氢量能够实现在线检测, 具有广泛的应用前景。国内在浓差电池氢传感器方面已经开始研制以锆酸盐(CaZrO3、 BaZrO3)为基体的氢传感器,但目前应用于实验中的 CaZrO3 基和 BaZrO3 基的浓差 电池氢传感器都不能实现在变温环境下进行连续的测定,且并未实现产品化,急需优 化固体电解质管材料的制备方法,以及将电解质材料成型为零件用于制造传感器,以 用于在变温下进行熔体含氢量的测量。基于上述现状,本课题旨在研究一种能在变温 下测定的氢传感器的固体电解质材料,主要研究其制备及成型方法,并初步研究氢传 感器探头结构设计。 实验采用 CaCO3、ZrO2、In2O3 为原料,在 1000°C-1550°C 不同煅烧温度下固相 反应合成 10% In 掺杂 CaZrO3,结合 TG-DTA 与 XRD 研究固相反应合成过程。分析 结果表明:锆酸钙基体相可在 1000°C 下通过 CaO 和 ZrO2 直接合成,或者在更高温 度下通过中间氧化物 CaZr2O4 分步合成。1200°C 到 1400°C 主要发生铟的掺杂。煅烧 温度超过 1400°C 对铟的掺杂无明显改善,1550°C 发生铟掺杂效果的急剧恶化。因此 确定了 CaZr0.9In0.1O3-ɑ 的煅烧工艺为 1400°C 下煅烧 10h。 探索出了 CaZr0.9In0.1O3-ɑ 固体电解质管的成型、排蜡工艺,通过热压注成型将煅 烧合成的 CaZr0.9In0.1O3-ɑ 成型成 U 型管体,其中成型工艺参数为:注模压力 0.4MPa, 模具温度保持在 32°C 左右,注浆口温度设定在 42°C,浆料温度为 73°C。成型后对 管体进行排蜡与烧结,其工艺为:120°C 保温 5h 使石蜡软化;360°C 保温 4h 使石蜡 挥发至吸附剂中;460°C 保温 3h 使石蜡进一步挥发;500°C 保温 2h 使石蜡挥发完 全;1000°C 保温 2h 对坯体进行预烧结,最后在 1550°C 烧结 10h 获得的固体电解质 管,相对致密度达到 93.7%。 采用 CaZr0.9In0.1O3-ɑ 固体电解质为质子导体,以铂为电极,铂丝为引线,用含氢 10%的 H2-Ar 混合气体作为参比气体组装了氢传感器。使用通入氢气和氩气的混合气 体作为参比电极的方法来对浓差电池传感器进行初步的检测,验证了 CaZr0.9In0.1O3-ɑ II II 固体电解质能够符合能斯特定律。 关键词:铟掺杂锆酸钙;质子导体;固相合成;热压注成型;氢传感器 PAGE VI PAGE VI Abstract Aluminum and its alloys is lightweight, corrosion resistance, excellent mechanical properties and high electrical conductivity, etc. It has got relatively extensive application in the recent years. In the preparation and forming process of aluminum alloy material, effective control of hydrogen content in aluminum alloy melt was an im

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