毛细管气相色谱法测定山楂中15种有机磷农药残留的研究.PDFVIP

世界科学技术—中医药现代化 中药研究 毛细管气相色谱法测定山楂中 15 种有机磷农药残留的研究 阴谭丽杰 山东省聊城市中医院药剂科 聊城 252004 ） 元 中国医学科学院 徐 荣 渊北京协和医学院药用植物研究所 北京 100193 ） 要：目的：建立山楂中15 种有机磷农药残留量同时检测的分析方法。方法：样品以混合溶剂 超声提取，Florisil 固相萃取柱净化处理后，采用DB-5 毛细管气相色谱柱分离样品，火焰光度检测器 检测，外标法定量。结果：在1~10ng ·g-1 ， 添加范围内 15 种有机磷农药的回收率为83.2%~90.8% ；相对 标准偏差（RSD ）为3.1%~5.6%；最低检测限为0.05~0.1ng ·g-1 （S/N=3 ）。结论：此方法简便、可靠，可用 于山楂中的有机磷农药残留量测定。 关键词：山楂 有机磷农药 固相萃取 气相色谱 doi: 10.3969/j .issn.1674-3849.2011.04.016 山楂有重要的药用价值，自古以来，就是健脾开 定的方法提供依据。 胃、消食化滞、活血化痰的良药[1] 。同时，山楂也是我 一、仪器与材料 [2] 国传统的出口创汇农产 ，是药食兼用的中药材 。 近年来由于山楂病虫害增多，农民为了防虫害获得 GC 6890N 气相色谱仪 美国Agilent 公司），火焰 [3] 光度检测器 美国Agilent 公司），DB -5 毛细管柱 高产而大量使用各种有机磷农药 ，农药残留已成为 [4] 30m伊0.25mm ，0.25滋m ，美国Agilent 公司），超声波清 人们关注的中药安全问题的一个热点 。对有机磷农 药残留量的分析，我们通常采用传统的方法进行测 洗器 江苏金坛荣华仪器厂），固相萃取柱 6mL ·g-1 ， 定，但在测定过程中发现山楂由于色素含量较多，加 Florisil 填料，使用 用5mL 正己烷活化，美国Agi原 之有机磷农药残留组分复杂，给测定带来干扰因素。 lent 公司）。正己烷、丙酮、乙酸乙酯均为分析纯，且全 为此作者针对测定中存在的问题，对山楂中常见的 部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法分析 甲拌磷、乙拌磷、毒死蜱等 15 种有机磷农药残留量 确定无干扰。 的测定方法进行了研究，比较了同一种中药材不同 15 种有机磷农药：甲拌磷、乙拌磷、二嗪农、甲基 产地的有机磷农药残留情况，为提高传统中药的质 对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、水胺 量、建立和完善中药产 中有机磷类农药残留量测 硫磷、喹硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏 杀硫磷，纯度均为99 %以上 购于国家标准物质研究 ： 收稿日期 2011-03-04 中心）。分别准确吸取浓度为100滋g ·mL-1 的有机磷农 ： 修回日期 2011-07-05 ，助理研究员，主要研究方向：药用植物栽培 质量评价研究， 元 通讯作者：徐荣，博士