毛细管电泳在食品及日用品分析中的应用-分析化学专业毕业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 摘 要 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE) 是一类新兴的分离分析技术，它具有 分析速度快，分离效率高，试剂消耗少等优点，在食品、药品、日常用品、环境、 生物等领域有着广泛的应用。毛细管电泳的多种分离模式，如毛细管区带电泳、非 水毛细管电泳、毛细管胶束电动色谱、毛细管凝胶色谱等，可为不同性质的分析目 标物提供不同的分离分析模式，多种不同的毛细管电泳分离模式既拓宽了分析目标 物的范围，也提高了样品分析的准确度和灵敏度。 在本实验体系中，对毛细管区带电泳和非水毛细管电泳两种分离模式进行了实 验及比较。毛细管区带电泳，具有简单、环保、易操作等特点；非水毛细管电泳， 也具有简单、快速、提高疏水物质灵敏度等优点。这两种毛细管电泳分离模式对水 溶性物质和疏水性物质的检测互为补充，各有特色。 同时在此实验中，也对毛细管区带电泳及非水毛细管电泳中进样溶剂这一优化 因素做了较详细的实验，在水相毛细管电泳和非水毛细管电泳中，进样溶剂均对出 峰时间及分析灵敏度有所影响。 第一章 前言，对毛细管电泳的原理及分离模式进行了介绍，也综述了毛细管电 泳在不同分析领域的应用，表明了此论文的研究目的和意义。 第二章 非水毛细管电泳法测定日用护理品中的三氯生。实验对非水毛细管电泳 (NACE)的几种影响因素进行了优化。确定最佳非水缓冲溶液为 1 mmol/L 硼砂溶于甲 醇-乙腈(60:40, v/v)，进样溶剂为甲醇-乙腈(50:50, v/v)，30 mbar 压力进样 9 s, 电压 25 kV，25 °C ，检测波长 204 nm。三氯生在 5 min 内检测完毕。日用护理品采用甲 醇超声 20 min。此方法的线性范围为 0.25～50 μg/mL，检出限为 0.075 μg/mL (S/N=3)， 加标回收率在 93.3%～99.9%之间，RSD 低于 3.3%，日内及日间精密度良好，三氯 生在 4 min 即可检测完毕。本文建立的 NACE 方法检出限低，重复性好，分析结果 令人满意。 第三章 非水毛细管电泳法测定豆芽中的 6-苄基腺嘌呤。优化后的最佳毛细管电 泳条件为：2 mmol/L 硼砂溶于甲醇-乙腈(40:60, v/v)，进样溶剂为甲醇-乙腈(50:50, v/v)，30 mbar 压力进样 13s，电压 25 kV，25 °C ，检测波长 208 nm。此方法在浓度 0.1～50 μg/mL 范围内线性关系良好，检测限为 0.03 μg/mL (S/N=3)，回收率在 I 89.1%～92.6%之间，精密度良好，用于豆芽样品中 6-苄基腺嘌呤的测定，操作简便， 分析时间短，结果满意。 第四章 分散液液微萃取-毛细管电泳法测定婴幼儿奶粉中的香兰素。实验对毛细 管电泳和分散液液微萃取的影响因素进行了优化，确立了最佳检测条件。背景缓冲 液 10 mmol/L 硼砂缓冲溶液(pH 8.0)，25 °C，25 kV, 检测波长为 347 nm, 30 mbar 压 力进样 7 s。4-羟基苯甲醛作为内标物质。分散液液微萃取最佳条件为 5 mL pH 5.5 水溶液，8% (m/v) NaCl，120 μL CHCl3 (萃取剂)，0.8 mL THF (分散剂)。此方法的线 性范围为 0.05～10 μg/mL，检出限为 0.02 μg/mL (S/N=3)，加标回收率在 89.7%～ 95.1%之间，精密度良好，用于奶粉样品中香兰素的检测，结果令人满意。 第五章 毛细管电泳法测定化妆品中的甲硝唑。实验对影响毛细管电泳的各个因 素，如缓冲 pH、浓度、进样溶剂进行了优化，确定最佳的毛细管电泳条件为：10 mmol/L 磷酸二氢钠(pH 2.5)为缓冲溶液，进样溶剂为乙腈-水(50:50, v/v)，30 mbar 压力进样 12 s, 检测波长为 310 nm，运行电压为 25kV，25 °C。此方法在浓度 0.5～50 μg/mL 范围内线性关系良好，检测限为 0.30 μg/mL (S/N=3)，回收率在 88.9%～94.5%之间， 精密度良好，操作简便，试剂消耗小，分析结果令人满意。 关键词：毛细管电泳; 非水毛细管电泳; 食品分析; 化妆品日用品分析 II Abstract Capillary electrophoresis (CE) is a powerful technique for separation and analysis. It is widely used in the field of food, medicine, daily necessities, environment, biology and other fields, because