氯苯氧乙酸的制备.PPTVIP

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2019-05-24 发布于天津
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氯苯氧乙酸的制备.PPT

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巴比土酸的合成《实验化学二》《有机化学实验》实验目的学习巴比土酸类的咪啶衍生物的合成方法掌握无水操作和重结晶操作技术实验原理巴比土酸是一种镇静催眠药，用丙二酸二乙酯和尿素在乙醇钠存在下形成双酰胺环，互变为嘧啶环。试剂丙二酸二乙酯 6.5mL（0.04mol）；金属钠 1g（0.043mol）；尿素（干燥过）2.4g；无水乙醇 32ml；浓盐酸少许步骤在150mL干燥的平底烧瓶中[1]，放置35mL无水乙醇，然后分数次加入1g切成小块的金属钠[2]，待其全部溶解后，慢慢加入2.4g干燥过的尿素，再加入6.5mL丙二酸二乙酯，摇荡均匀[3]。投入几粒沸石，在微波65W（650W微波炉10%功率档）功率下采用间隙性方式（每次辐射时间30s）辐射40min。反应物冷却后为一黏稠的白色半固体物，于其中加入30mL热水，再用盐酸酸化（pH=3），得一澄清溶液，过滤出少量杂质，滤液用冰水冷却使结晶。过滤，用少量冰水洗涤数次，得白色棱柱状晶体[4]。干燥后测得熔点为244~245℃。产品约为2.5g。附注 [1]所用仪器和药品均应保证无水。 [2]由于钠可与醇顺利地反应，故金属钠无需切的太小，以免暴露太多的表面，在空气中会迅速吸水转化氢氧化钠而皂化丙二酸二乙酯。 [3]若丙二酸二乙酯的质量不够好，可进行一次减压蒸馏，收集82~84℃/8mmHg或90~91℃/15mmHg之馏分。 [4]反应产物在水溶液中析出时为光泽结晶，放置长久会转化为粉末状，粉末状产物有较正确的熔点。思考题（1）从巴比土酸的结构性质说明将其称为酸的原因（2）从结构因素分析巴比土酸可用水重结晶的理由？ * *