氯化铵的再结晶.PPTVIP

單元十七再結晶的操作 臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作 大綱 試題說明 原理 實驗器具與材料 實驗步驟 實驗結果報告表 評分標準 一、試題說明 利用所提供的器具與材料，以再結晶法精製氯化銨，並繳交成品。 操作時間：1小時30分。 二、原理 三、器具與材料-1 三、器具與材料-2 三、器具與材料-3 四、實驗步驟-1 四、實驗步驟-2 四、實驗步驟-3 四、實驗步驟-4 四、實驗步驟-5 四、實驗步驟-6 五、實驗結果報告表 六、評分標準 * * 化學丙級技術士技能檢定術科測驗試題第二題第一站 化學丙級技術士技能檢定術科測驗試題第二題第一站 1.氯化銨在水中的溶解度：0℃=29.7g/100mL水；100℃＝75.8g/100mL水。 2.可以內插法推算氯化銨在其他溫度的溶解度，如70℃的溶解度可由下式推算： 若欲於70℃溶解30g的粗氯化銨須水體積： 100×30/62=48mL 3.結晶時加入晶種或攪拌可破壞固液平衡，而使結晶速率加快。 1個 直徑6cm，附橡皮塞 8 布氏漏斗 1個 G3，附橡皮塞，收集晶體用 7 玻璃漏斗 1個 玻璃，壓晶體用 6 小瓶蓋 1支 長15cm，直徑0.5cm 5 玻璃棒 2個 250mL 4 燒杯 1支 0~150℃ 3 溫度計 200mL 2 去離子水 80g 工業級 1 粗製氯化銨 數量 規格 名稱 若干 16 碎冰 1片 15 石棉網 1支 14 三角架 1支 13 滴管 1個 12 本生燈 1支 藥杓 11 角匙 1個 50mL，A級 10 量筒 2張 大小符合布氏漏斗 9 濾紙 數量 規格 名稱 1台 靈敏度0.01g 20 天平 1支 19 燒杯刷 1套 附水流抽氣器，抽氣瓶、安全瓶、厚橡皮管 18 減壓過濾裝置 1個 冷卻用 17 小水盆 數量 規格 名稱 步驟一 秤取粗氯化銨 1.取一 個250mL燒杯，秤取約30g粗製氯化銨(以上皿天秤，秤至小數點第二位，紀錄之) 。 天平使用要領；水平儀、開關、歸零(T)，秤量樣品時應接近杯口，以免試樣掉落。萬一有沾污應關斷電源，以毛刷清除或以衛生紙拭淨。 步驟二 溶解氯化銨 2.以量筒量取55mL去離子水，加入粗氯化銨中攪拌溶解之。 3.將燒杯置於本生燈或加熱器上加熱，加熱過程須不停攪拌。 4.以溫度計測量溫度，當溫度達到70℃時停止加熱。 步驟三 過濾，分離雜質 抽氣過濾要領： 1.注意水流抽氣器的方向，勿裝反了。 2.漏斗底端之尖嘴應超過過濾瓶分支出口以免濾液被抽進抽氣器而造成損失。 3.停止過濾時先關掉水流，再拆漏斗。 5.安裝抽氣過濾裝置。 6.安裝布氏漏斗：將大小適中的濾紙放進布氏漏斗中，再以蒸餾水沾濕，使其能貼緊於濾孔上。濾紙應確認無皺折可以蓋滿濾孔。 7.將氯化銨溶液趁熱倒入布氏漏斗內過濾。 8.小心且快速的將過濾瓶內的氯化銨溶液傾入一乾淨的250mL燒杯中。 步驟四 再結晶 9.將盛裝氯化銨熱溶液的燒杯，置入冰浴中冷卻之，並且不斷的攪拌。量取冷卻時之最低溫度並記錄維持此段溫度之時間。(冷卻溫度應低於5℃以下，並保持至少5分鐘以上) 步驟五 過濾晶體 10.打開抽氣器之水龍頭再將冷卻之氯化銨結晶倒入玻璃漏斗抽氣過濾。 11.取玻璃釘或秤量瓶蓋之平面加壓，使結晶儘量濾乾。並取滴管用冰水，淋洗燒杯上之殘留物，再分數次淋洗於玻璃漏斗上之結晶，並繼續加壓過濾使其乾燥之。 步驟六 取出晶體 12.以藥杓刮取壓乾之氯化銨結晶於新濾紙上或燒杯中秤重紀錄之。燒杯或濾紙應先秤重。 13.將吸濾瓶內之濾液，用量筒量取其容積並記錄之。濾液經檢核過後才能棄置。 53mL 7 濾液 16.80克 6 濕氯化銨 3℃ 10分 5 冷卻溫度、時間 1分 4 過濾時間 70 ℃ 16 分 3 加熱溫度、時間 55mL 2 去離子水 30.05克 1 秤取氯化銨 7 6.冷水洗滌 8 5. 結晶脫水 10 4.冷卻攪拌 5 2.器具清理 5 1.工作態度 其他 10% 20 2.操作溫度控制 10 1.氯化銨之回收 結果報告 30% 15 3.過濾操作 10 2.氯化銨之加熱溶解 10 1.天平之使用 操作 60% 配分 項目