双柱双检测器气相色谱法同时测定污染土壤中的有机氯和多氯联苯.PDF

双柱双检测器 气相色谱法同时测定  污染土壤中的有机氯和多氯联苯 陈蓓蓓 （上海市环境监测中心，上海 ２０００３０） 摘 要：采用双柱和双检测器 气相色谱法测定了污染土壤中 种有机氯农药（ ）和 组  ２３ ＯＣＰ′ｓ ７ 　 亚老哥尔。取 自然风干粒径小于 的土壤样品，用二氯甲烷超声萃取 次，提取液于 ２０ｇ ０．３０ｍｍ ３ ４０℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液，浓缩至 １ｍＬ。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法；仅测定 ＯＣＰ′ｓ时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化；同时测定ＯＣＰ′ｓ和亚老哥尔时，用硅胶小柱分步洗脱净 化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物，则用ＧＰＣ净化。经净化的试液浓缩至１ｍＬ供气相色 谱分析。ＯＣＰ′ｓ根据标准溶液在双柱上的保留时间定性，外标法定量；对亚老哥尔，每组选３ ５个 ～ 校准峰，与基准谱图拟合定性，以校准峰的平均值进行定量。ＯＣＰ′ｓ和亚老哥尔的检出限依次为 －１ ， · ，平均回收率依次在 ， 之间。 ０．００１０．００２５ ０．００５ｍ ｋ ８２．１％ １０３％ ８３．５％ ９４．７％ ～ ｇ ｇ ～ ～ 关键词：气相色谱法；双毛细管色谱柱；双检测器；有机氯农药；亚老哥尔；土壤 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．６３ Ａ １００１４０２０２０１４０６０６７５０６ 　　　 　　　 犌犆犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犗犆犘′狊犪狀犱犘犆犅′狊犻狀犘狅犾犾狌狋犲犱犛狅犻犾狑犻狋犺犇狌犪犾 犆犺狉狅犿犪狋狅狉犪犺犻犮犆狅犾狌犿狀狊犪狀犱犇狌犪犾犈犆犇 犵 狆 犆犎犈犖犅犲犻犫犲犻 （ ， ， ） 犛犺犪狀犺犪犻犕狌狀犻犮犻犪犾犈狀狏犻狉狅狀犿犲狀狋犪犾犕狅狀犻狋狅狉犻狀 犆犲狀狋狉犲 犛犺犪狀犺犪犻２０００３０犆犺犻狀犪 犵 狆 犵 犵 ： 犃犫狊狋狉犪犮狋ＧＣｗｉｔｈｄｕａｌｃａｉｌｌａｒｃｏｌｕｍｎｓａｎｄｄｕａｌＥＣＤｗａｓａ ｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２３ＯＣＰ′ｓａｎｄ７ ｐ ｙ ｐｐ ， ｒｏｕｓｏｆａｒｏｃｌｏｒｉｎ ｏｌｌｕｔｅｄｓｏｉｌ．２０ ｏｆｓｏｉｌｓａｍ ｌｅｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｌｌｔｈｒｉｃｅｗｉｔｈＣＨＣｌ ａｎｄｅｘｔｒａｃｔｓ ｇ ｐ ｐ ｇ ｐ ｙ