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硫磺熏蒸对菊花中有效成分含量影响研究 作者：赵清，马晓莉，郝丽静，陈玮娜  【摘要】 目的考察硫熏干燥对菊花中有效成分的含量影响。方法采用HPLC法测定 自然 干燥和硫磺熏蒸干燥菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素的含量；采用分光光度法测定菊花中总黄酮的含量；采用盐酸－副玫瑰苯胺法测定各菊花中SO2的残留量。结果与自然干燥的菊花相比，硫熏菊花中的槲皮素、木犀草素和总黄酮含量低于前者，而绿原酸含量高于前者， SO2的残留量远远高于前者。结论硫磺熏蒸对菊花中有效成分的含量变化有一定的影响，建议产地加工时应限制使用硫熏干燥法。  【关键词】 菊花； 硫熏干燥； 绿原酸； 槲皮素； 木犀草素； 总黄酮  菊花是菊科植物菊花Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花序,为我国常用中药，具有疏风、清热、明目、解毒之功效。临床上主要用于 治疗 头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、疔疮肿毒等症。目前市售的菊花多采用硫磺熏蒸的方法加以干燥，以达到漂泊、美化外观和防霉生虫等目的。但硫磺熏蒸后的药材是不利于入药的，因为其中残留的亚硫酸盐会对人体造成咽喉疼痛、胃部不适等伤害。此外，熏蒸后产生过多的SO2也会对大气造成严重污染。为考察硫磺熏蒸对菊花中绿原酸和黄酮类化合物含量的影响，今对自然干燥菊花与硫熏菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素及SO2的残留量进行了含量测定研究，为菊花资源的 科学 应用提供 参考 。  　1 仪器与材料  仪器戴安UltiMate000高效液相色谱仪, UltiMate000四元泵，UltiMate000 variable wavelength 检测器，Chameleon工作站，KQ-250B超声波清洗器，Spectrum922E型分光光度计。  材料白菊花采自河北安国祁药标准化种植基地。芦丁对照品、绿原酸对照品、木犀草素对照品、槲皮素对照品均购自 中国 生物制品检定所。甲醇采用色谱醇，水为重蒸馏水，其余均为分析醇。  方法与结果  .1 硫磺熏蒸菊花的制备将新采摘的菊花头状花序摊放于直径为90cm的带有支架的尼龙丝网圆筛中，把自制的体积约聚氯乙稀罩自上而下套在外面，距地面约为10 cm。将适量的硫磺置于陶瓷器皿中，点燃后迅速推入到垂直于圆筛的下方地面上，待其燃烧完全后，将聚氯乙稀罩下调至和地面充分接触，形成密封环境，保存1h后取出，通风至干，备用。  .2 绿原酸的含量测定［1］  . 色谱条件及系统适用性色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； mol/L 磷酸二氢钠溶液-甲醇为流动相；检测波长32nm，流速1 ml/min。此条件下绿原酸的保留时间为 min。  . 对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置于棕色量瓶中，加水制成6μg/ml，即得。  . 供试品溶液的制备取菊花粉末约g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇100 ml，称定质量，加热回流h，冷却，再称定质量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液ml，蒸干，残渣加入氯仿ml，浸min，弃去，加水适量溶解，转移至10 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。  . 标准曲线的制备分别精密吸取对照品品溶液，，，， ml，定容至10 ml，摇匀。吸取以上溶液80 μl，注入液相色谱仪，定量20 μl测定。以峰面积对浓度进行回归，得回归方程：Y=1 -，表明绿原酸在浓度～/ml范围内线性关系良好。  . 精密度实验取供试品溶液，重复进样次，记录绿原酸的峰面积， 计算 RSD=%，表明精密度良好。  . 重复性实验精密称取供试品5份，按“”项下方法分别制成供试品溶液，进样分析，记录绿原酸峰面积，结果RSD=%，结果表明本法重复性良好。  . 稳定性实验取同一份供试品溶液，分别在0，2，4，6，h测定，记录绿原酸峰面积，计算RSD=%，表面样品在8h内稳定。  . 回收率实验精密称取供试品 g，按高、中、低分别加入绿原酸，照“”项下方法制备、测定，测得绿原酸平均回收率为%，RSD=%。  . 样品的测定分别精密称取各种样品，按“”项下方法，制成供试品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，记录绿原酸的峰面积，计算含量。结果见表1。表1 各菊花中绿原酸含量测定结果  .3 槲皮素与木犀草素的含量测定［2］  . 色谱条件及系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相是甲醇-水，用磷酸调pH值为3；检测波长25nm，流速1 ml/min。此条件下槲皮素的保留时间为，木犀草素的保留时间为。  　　 对照品溶液的制备称取干燥至恒重的槲皮素与木犀草素