鲨鱼微量元素硒的原子荧光光谱法测定与研究.docVIP

鲨鱼微量元素硒的原子荧光光谱法测定与 研究 【摘 要】目的：建立鲨鱼中硒的微波消解氢化物原子荧 光光谱测定方法。方法：样品经微波消解，在铁氧化钾-盐 酸体系中，用硼氢化钾作还原剂，采用氢化物原子荧光光 谱法测定。结果：硒浓度在0?25ug/l的范围内线性良好， 相关系数r=0. 9997,方法检出限为0. 13ug/l,样品检出限 0. 016mg/kg,相对标准偏差1.45%?3. 23%,回收率93%? 102%o结论：该法灵敏度高，准确度好，精密度高，干扰少, 简便适用，适合鲨鱼中硒的测定。 【关键词】鲨鱼；硒；微波消解；氢化物原子荧光光谱 法 【中图分类号】R657【文献标识码】A【文章编号】 1004-7484 (2013) 10-0143-02 鲨鱼肉中富含微量元素硒【1】，硒是一种多功能的生命 营养素，人体对硒的最佳摄入量范围很小，硒的安全和适宜 摄入量为50?400昭?d【2】。福建闽东地区地处我国东南沿 海，毗邻台湾海峡，拥有天然深水良港 三都澳，水产丰 富，盛产鲨鱼。建立一种鲨鱼肉中硒含量的简便、快速、准 确测定方法，对研究鲨鱼营养成分和评估其经济价值具有一 定意义。目前硒的测定方法有化学比色法、分子荧光光度法、 原子吸收法、极谱法、原子荧光法等。氢化物原子荧光光谱 法是新近发展起来的方法，也是卫生部食品中硒测定的标准 方法（GB/T5009. 93—-2003）,关于该方法的应用已有报道 【3, 4],但测定鲨鱼中硒未见报道。本法经过改进，利用 微波消解消化技术，对鲨鱼中的硒进行氢化物原子荧光光谱 法测定，可提高消化速度，减少被测物损失，消除环境导致 的污染，可实现自动化，对实验人员无危害。现将结果汇报 如下。 1材料与方法 1. 1仪器AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京海光 仪器公司）；硒空心阴极灯（北京有色金属研究总院）； XT-9800型多用预处理加热仪（上海新拓）；XT-9900型智 能微波消解仪（上海新拓）。玻璃器皿经10%硝酸浸泡24小 时处理，去离子水清洗后使用。 1.2试剂和标准物质 测定用水为去离子水，本法所用 试剂均为优级纯，硝酸；过氧化氢；载流：盐酸（5%, V/V）, 取50 ml盐酸倒入500 ml去离子水中，定容至1000 ml；硼 氢化钾溶液（1.5%, W/V）：称取2g氢氧化钾溶于200ml去 离子水中，加入6g硼氢化钾并溶解，用去离子水稀释至 400ml,用时现配；铁氧化钾（100g/L）：称取10g铁氧化钾 溶于100ml去离子水中，混匀；硒标准溶液（100ug/ml）： 购自国家标准物质研究中心，使用时用5%HCL逐级稀释到所 需浓度。 1. 3测定方法 1. 3. 1微波消解条件 样品消解程序：5MPa,60s； 10MPa, 90s； 15 MPa, 120s； 20 MPa, 180s； 25 MPa, 240so 作者简介：章亚彦（1967-）,男，本科，副主任技师。 主要从事卫生理化检验工作 1.3.2样品处理 取鲨鱼可食部分，匀浆备用。称取样 品0. 2000g于溶样杯中，加7ml浓硝酸，晃动溶样杯，混合 均匀，在多用预处理加热仪上消化至无红色烟后，冷却，加 3ml过氧化氢，置于微波炉进行消解。消解结束后，加入 2ml6mol/L盐酸，在多用预处理加热仪上加热，到溶液变为 清亮无色伴有白烟出现，溶液剩lml左右。将消解后溶液移 入25ml比色管中，加入浓盐酸2 ml,加入lml铁氧化钾溶 液，用5%盐酸定容至刻度。摇匀，静置30分钟。同时做样 品空白试验。 1.3.3标准曲线配制 吸取100ug/ml硒标准液,用5%盐 酸逐级稀释到0.25ug/ml。吸取0. 25ug/ml硒标准应用液 0.00、0.10、0. 50 1. 00 1.50、2. 00、2. 50 ml 于 25 ml 比色管中， 相当于含硒0、0.025、0.125、0.250、0.375、 0. 500、0. 625ugo按上述样品处理步骤，配置成0、1. 0、5. 0、 10.0. 15.0、20. 0. 25. Oug/1 的硒标准系列。 1.3.4仪器条件与参数硒光电倍增管负高压310V；灯 电流80mA；,辅助灯电流40mA；原子化器炉温200°C；原子 化器高度8mm；载气（氫气）流量400 ml/min；屏蔽气流量 1000ml/min；读数时间10s；延迟时间1.0s；重复次数1; 测量方式Std. Curve （标准曲线法）；读数方式Peak Area （峰面积）；空白判别值5。 1.3.5测定步骤 安装硒空心阴极灯,打开AFS-2202E 双道原子荧光光度计电源，仪器联机自检。设定好仪器工作 条件和参数，原子化器点火，仪器预热30分钟。进行标准 空白溶液测量