试生产总结 5000吨氯化钙1000吨二氧化硅.docVIP

PAGE 6 - 5000吨氯化钙1000吨二氧化硅试生产总结 一、概述 5000吨氯化钙、1000吨二氧化硅项目是以晨光化工研究院2500吨聚四氟乙烯树脂副产盐酸生产氯化钙工艺技术为依托的改建项目。生产采用了我厂自主研发的四氯化硅水解、氯化氢吸收、二氧化硅干燥盐酸净化等技术，提高了产品质量和生产能力，使生产成本大为降低。 二、工艺流程叙述 本项目涉及的主要化学反应如下： 石灰乳制备：CaO+H2O=Ca(0H) 2 四氯化硅原料水解：SiC14+2H2O=SiO2＋4HCI SiHC13+2H2O= SiO2+3HCI+H2 氯化钙合成：Ca(0H) 2+2HCI=CaC12+2 H2O （一）石灰乳生产工艺 生石灰进入A石灰澄清池与水反应生成（石灰乳比为1:1.6）石灰乳，石灰乳在A石灰澄清池反应沉淀后，进入B石灰澄清池进一步进行沉淀。A、B石灰澄清池底部灰渣用水泵抽至压滤机脱水后装袋堆存，石灰乳进入A澄清池与反应液进行反应。 （二）二氧化硅生产工艺及氧化钙合成工艺 1、四氯化硅液相经流量控制计进入水解A、B、C、D反应器，反应器经串联溢流结构连续反应（反应器内温度小于60℃），清水同时以一定流量连续加入。水解过程中产生的HCI，大约40%HCI进入反应上部空间以气相状态存在，其余60％进入反应液以液相状态存在。气相经D反应器至A、B尾气回收塔，液相去A、B、C 2、A、B回收塔为聚乙烯填料塔，填料为多面孔心球，喷淋液为石灰乳（灰乳加水稀释使Ca(0H)2浓度降至17%),A、B串联使用，喷淋液经转子流量计按一定流量连续喷淋。A塔喷淋液至弱碱性后应进行更换。更换时将B塔喷琳液加入A塔，B塔补充新的喷琳液，失效后的喷淋液用泵打入A澄清池进行澄清处理．（失效后的喷淋液CaC12浓度约为22%）。 3、A澄清池为PVC衬里，高3米，直径为1.8米的搅拌池，反应液与石灰乳在搅拌的作用下进行中和（中和反应生成的CaCI2浓度约为18%)，调节PH值至6一8后放入B、C澄清池进行澄清，B、C为PVC衬里，长10米，高3米，宽3米，澄清液经B、C池充分澄清后将底部沉淀二氧化硅经泵打进板框压滤机，板框压滤机将二氧化硅与石灰乳进行初级分离，分离后的二氧化硅进入干燥系统，石灰乳进入D澄清池（D澄清池Cacl 4、二氧化硅沉淀物经板框压滤后进入干燥系统，对含有一定水份的二氧化硅进行离心洗涤脱水去除二氧化硅内含有的大部分氯化钙（洗涤后氯化钙含量≤0.5%)，脱去大量水份后进入二级旋风干燥系统，干燥系统采用热风炉，热风炉以160℃一180℃的高温气流将沉淀二氧化硅送入直径为275毫米，长为20米 5、石灰乳进入D澄清池澄清后进入氯化钙生产线。 （三）氯化钙生产工艺 1、浓缩工段 石灰乳（工艺要求进水CaC12浓度≥18%）通过水泵打入氯化钙生产线双效真空浓缩器和降膜式蒸发器进行浓缩，石灰乳经浓缩处理后生成65～70％的氯化钙过饱和溶液。 2、切片工段 从浓缩工段出来的氯化钙过饱和溶液（65％～70%）温度在160～175℃，经循环冷却水冷却至＜100℃后，氯化钙饱和溶液开始结晶．氯化钙结晶后随即进入切片机进行切片，得到含水量在30～35 3、干燥工段 首先采用振动流化床干燥机将片状氯化钙干燥至二水钙，二水钙再采用旋转闪蒸干燥机（进风温度250～300℃）干燥，最后引风机将旋转闪蒸干燥机形成的氯化钙粉末引入二级旋风分离器进行烘千和分离，最终含水率控制在8 4、冷却段 从旋风分离器分离出来的无水氯化钙温度为8～100℃，采用循环冷却水进行冷却，冷却后出料温度50℃，包装后即得氯化钙成品．切片、干燥工段的冷却水经冷却塔（200 三、工艺流程简图 四、试生产期间出现的问题、处理措施及工艺变更 问题一：四氯化硅水解反应后期无组织HCL量大。 分析：因四氯化硅水解反应是按单项操作越到后期，反应温度超高，反应液中HCL浓度上升，HCL溶解度降低，大量HCL气相溢出，加之净化系统真空度不够，导致反应器增压HCL溢出。 对策：降低反应温度，控制投料量及投料速度，增大真空度。 问题二：一效加热器冷凝器排水口夹带物料。 分析：一效加热器所使用的蒸汽来自二效分离器中钙水被加热后形成的二次蒸汽。在启动双效蒸发系统时，如果二效分离器中钙水加得过满，那么在钙水被加热后，产生的蒸汽夹带雾沫，由于料液过满而缩小了原有的气液分离空间，雾沫无法分离而被带出二效分离器，进入一效加热器，最后随冷凝水一起排出。 对策：启动双效蒸发系统时，必须按照操作规程要求加料，防止加料过满。 问题三：4#釜显示温度不准确，导致操作失败，无法长时间稳定出料。 分析：4#釜采用导热油夹套加热，测温杆有l/4在4#釜中，1/4穿过导热油夹套层，1/4在保温层中，1/4露在设备外而。当4#釜料液温度小于1