注射用薏苡仁油.PDFVIP

注射用薏苡仁油注射用薏苡仁油 注射用薏苡仁油注射用薏苡仁油 Zhusheyong Yiyirenyou Zhusheyong Yiyirenyou Zhusheyong YiyirenyouZhusheyong Yiyirenyou 本品为从薏苡仁中提取得到的脂肪油。 【制法】薏苡仁烘干粉碎，超临界二氧化碳提取，继用定量的氢氧化钠水 液等萃取洗去杂物，即得。 【性状】 本品为淡黄色或黄色的澄明液体；气微、味淡。 本品在石油醚或三氯甲烷中极易溶解，在丙酮中易溶，在乙醇中微溶，在 水中不溶。 颜色 不得过黄色 10 号标准比色液 （中国药典2010 年版一部附录Ⅺ A ）。 相对密度 应为 0.915～0.920 （中国药典2010 年版一部附录Ⅶ A ）。 折光率 应为 1.471～1.474 （中国药典2010 年版一部附录Ⅶ F ）。 酸值 应不大于 0.2 （中国药典2010 年版一部附录Ⅸ N ）。 碘值 应为 100～106 （中国药典2010 年版一部附录Ⅸ N ）。 皂化值 应为 185～195 （中国药典2010 年版一部附录Ⅸ N ）。 【【鉴别】】 在【【指纹图谱】项下记录的色谱图中，除溶剂峰外，供试品应呈 【【 】】 【【 现与薏苡仁油对照提取物色谱图中 7 个最强色谱峰保留时间相一致的色谱峰。 【【检查】】 炽灼残渣 不得过 0.1% （中国药典2010 年版一部附录Ⅸ J ）。 【【 】】 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法 （中国药典2010 年版一 部附录Ⅸ B ）测定，每 1kg含铅不得过0.6mg，镉不得过0.15mg，砷不得过0.3mg， 汞不得过 0.1mg，铜不得过 10mg。 脂肪酸组分 取本品约 10mg，置 10ml 量瓶中，加 0.4mol/L 氢氧化钾甲醇 溶液 2ml ，加乙醚－正己烷 （2:1 ）2ml ，摇匀，放置 45 分钟后，加饱和的氯化 钠溶液 6ml，振摇，静置分层，取上清液作为供试品溶液。另取薏苡仁油对照提 取物 10mg，同法制成对照品溶液。照气相色谱法 （中国药典2010 年版一部附 录Ⅵ E）测定，用键合交联聚乙二醇毛细管色谱柱 （柱长30m，内径 0.32mm，液 膜厚度 0.25µm），柱温：190℃。分流进样，进样 1µl。薏苡仁油对照提取物色 谱图中除溶剂峰外，脂肪酸保留时间依次为十六烷酸、十八烷酸、十八烯酸和 十八二烯酸。供试品色谱中，参照薏苡仁油对照提取物的色谱图，扣除溶剂峰 后，按峰面积归一化法计算，与薏苡仁油对照提取物相对应的十六烷酸、十八 烷酸、十八烯酸和十八二烯酸占总峰面积的百分比应分别为 11％～15％、 1.0％～2.5％、45％～53％和34％～40％。 有机溶剂残留量 照气相色谱法 （中国药典2010年版一部附录Ⅳ E）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以 6％氰丙基苯基－94％二甲基聚硅氧烷为 固定液的毛细管柱（柱长30m，内径 0.53mm，液膜厚度 3µm）。进样口温度：220℃； 检测器温度：250℃；分流进样，分流比：5:1。柱温为程序升温，初始温度为 40 ℃，保持 10分钟，以每分钟 10℃的速率升温至 70℃，再以每分钟 50℃的速 率升温至 240℃，保持 8分钟。理论板数按丙酮峰计算应不低于 5000 。 对照品溶液的制备 取丙酮、石油醚 （60～90℃）适量，精密称定，分别加 二甲基甲酰胺制成每 1ml含丙酮、石油醚 （60～90℃）各10µg的溶液，即得。 测定法 取本品 0.2g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加入二甲基甲酰 胺 1.8ml，压盖。精密量取对照品溶液 2ml，置于 10ml 顶空瓶中，压盖。分别 置于 95℃加热 30分钟，照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P， 第二法）测定，分别精密