分子筛基础知识.pptVIP

* * 1.光学显微镜初步观察晶体外形，判断晶体类型，估计晶体尺寸，结晶程度。扫描电镜对分子筛的类型、晶体的尺寸和分布、粗糙程度以及杂项均有更加清楚的反映。透射电镜在测定晶胞参数、晶体缺陷等方面有广泛应用 2.骨架硅铝比，纯度，结晶度，平均晶粒尺寸 3.组成、结构定性分析 4.分子筛骨架构型，骨架元素组成（硅铝比），阳离子分布，表面羟基结构，催化性能等 * 扫描电镜对分子筛的类型、晶体的尺寸和分布、粗糙程度以及杂项均有更加清楚的反映。 * 透射电镜在测定晶胞参数、晶体缺陷等方面有广泛应用。 * 以上这些测试都用的是化学分析的方法，X射线衍射、红外光谱等物理分析法也可以做一些化学组成方面（硅铝比）的测试。 * 可以看出，物理法测定孔径（分布）的精确度不高，可信性较差。只适用于完美晶体样品，要了解真实样品的孔径、比表面、空体积，还是需要直接测量。 孔径分布和比表面、孔容测量可采用的方法很多，其中气体吸附法作为一种应用最广、测量精度最高的方法被大家普遍接受。物理吸附分析仪 * 1.使吸附质和吸附剂分子筛在系统中达到静态平衡，然后测定并计算相应的吸附量。 真空重量法：测定分子筛样品吸附后增重引起的石英弹簧的伸长，求得相应吸附条件（温度、压力）下的吸附量。 真空容量法：根据吸附前后吸附质的体积变化来计算吸附量。静态体积法：利用压力传感器测定吸附质与吸附剂接触前后压力的变化，得到不同压力下吸附量的吸附等温线。（KTU测试在此基础上加入了时间的概念） 折射法：测定对某些液体（乙醇、正庚烷）的吸附量时。 2.使吸附质处于流动状态，在达到动态平衡后，所得到的吸附量。较为切合实际 常压流动吸附法：在常压和一定温度下，利用一种气体作为载气，携带一定分压的吸附质气体，以一定的流速通过分子筛样品，吸附达到平衡后，由分子筛的增重计算。 3.除在吸附过程中测定吸附量以外，脱附过程中也可以由脱附量来计算吸附量。 * * 影响因素：温度，压力，气体流速，分子筛装填量。 高温下的吸水性 进口空气相对湿度(%) 温度上升(℃) 10 50 20 68 30 86 50 122 70 144 高速气流中的吸水性 分子筛的分析测定 (略) 外形、物相的测定 化学组成测定 吸附性能测定 我司分子筛的分析测定 原粉，活化粉： PH值测定，交换度测定，升温热测定 成品分子筛： 粒度测定 静态水吸附量测定 堆积密度测定 静态CO2吸附量测定 抗压强度测定(干、湿) 含水量测定 粉尘含量测定(干、湿) 升温热测定(水、甲醇) 磨耗率测定(干、湿) 交换度测定 特定介质吸附量测定 谢谢！ 外形、物相的测定 1. 电子显微技术 光学显微镜，电子显微镜 扫描电镜(SEM) 透射电镜(TEM) 2. X射线衍射(XRD) 晶胞尺寸，晶体结构，物相组成的定性和定量分析 3. 核磁共振 4. 红外光谱 A型分子筛扫描电镜照片 A型分子筛透射电镜照片 X型分子筛透射电镜照片 化学组成测定 1. 水分的测定（含水量） 灼烧失重法，575℃ 卡尔费休法 2. 氧化硅的测定（硅铝比） 3. 氧化铝的测定（硅铝比） 4. 氧化钠的测定（交换度） 火焰光度法（氧化钾、氧化钙亦可） 吸附性能测定 1. 吸附量的测定 2. 孔径(分布)的测定 比表面、孔容的测定 吸附等温线，穿透曲线 吸附量的测定 1）静态吸附法 A.真空重量法 B.真空容量法→静态体积法 C.折射法 2）动态吸附法 A.常压流动吸附法 3）反推法 分子筛的吸附曲线 压力 吸附量 脱附压力 吸附压力 吸附温度 脱附温度 吸附等温线，0℃ 脱附等温线，250℃ 变压PSA 变温TSA 分子筛的穿透曲线 * 沸石最早发现于1756年。瑞典的矿物学家克朗斯提（Cronstedt）发现有一类天然硅铝酸盐矿石在灼烧时会产生沸腾现象，因此命名为“沸石”（瑞典文zeolit），在希腊文中意为“沸腾”（zeo）的“石头”（lithos）。此后，人们对沸石的研究不断深入。 最初发现天然沸石存在于地下深部的火山岩孔洞中，从而推断它是在高温、高压条件下形成的。 19世纪末，模拟天然沸石的生长环境，在高温高压下合成人工沸石。 20世纪40年代，大规模低温水热合成沸石兴起。 之后就很快完成了工业化，人工合成沸石大量兴起。 * * 沸石具有很强的吸水性，脱水后能重复使用。随着对其了解的深入，逐渐发现了沸石还能够吸附其他一些物质并有一定的吸附选择性。 * 1932年，McBain提出了“分子筛”的概念。表示可以在分子水平上筛分物质的多孔材料。虽然沸石只是分子筛的一种，但是沸石在其中最具代表性，因此“沸石”和“分子筛”这两个词经常被混用。 * 5 min * 结构决定性质，性质需要分析测定，测定帮