利用核磁共振法分析几种含磷物质中磷的形态与含量-分析化学专业论文.docx

分类号 分类号 062 密级 学校代码 10542 学号 201202120976 利用核磁共振法分析几种含磷物质中磷的 形态与含量 ，The analysis of form and content of Dn0SDnorUS ln phosphorus-containing substances by 31p NMR 指导教师姓名、职称 奎鋈室到熬拯 湖南师范大学学位评定委员会办公室 二零一五年五月 万方数据 摘要磷是一种常见的化学元素，它参与核酸、酶、生物膜等的构成， 摘要 磷是一种常见的化学元素，它参与核酸、酶、生物膜等的构成， 也是组成骨骼、牙齿等的成分，在生长发育、能量代谢方面起着至 关重要的作用。含磷化合物广泛的存在于食品、药品、环境等样品 中，与人们的生活息息相关。因此，建立一种快速、有效的分析含 磷化合物的方法将有着十分重要的意义。 31p NMR谱只对磷原子有响应，无其它元素的干扰，快速、准 确，是一种应用广泛的分析含磷化合物的方法。本文利用31PNMR 谱对食品、药品、农药以及土壤中的含磷化合物进行了定性定量分 析，实验结果表明该方法重现性好、准确度高，而且无需前处理、 操作简单，是一种全新、可靠的分析含磷化合物的方法。具体内容 如下： 1．利用31p NMR谱对同一样品中ATP、ADP、AMP以及磷酸钠 和焦磷酸钠等含磷物质进行了定性定量分析，得到ATP、ADP、 AMP在0．004 mol·L。1～0．080 mol·L～，NaHzP04、Na4P207在0．005 mol·L。1～O．100 mol·L。1范围内具有很好的线性关系。该方法精密度 为O．40％～1．30％，添加回收率为96．9％--105．2％。把该方法应用于 ATP注射液的测定，测得ATP注射液中的杂质为ADP和磷酸盐， ATP的含量符合药典要求。 2．利用31p NMR谱，通过内标法测定杀扑磷、甲基嘧啶磷、丙 溴磷和草铵膦的含量，该方法精密度为0．18％--0．34％，加标回收率 为97．1％-106．5％，磷谱的测定结果与氢谱的测定结果十分相近。 3．利用31p NMR谱对样品溶液中的三聚磷酸钠、偏磷酸钠、焦 磷酸钠和磷酸二氢钠进行了定性定量分析，实验表明该方法的精密 万方数据 度为0．17％,-～0．39％，添加回收率为98．8％～105．4％，具有很好的重 度为0．17％,-～0．39％，添加回收率为98．8％～105．4％，具有很好的重 现性和准确度。将该方法应用于实际样品的测定，测得三聚磷酸钠 样品中的杂质为偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠，偏磷酸钠样品 中的杂质为焦磷酸钠和磷酸二氢钠。 4．按照国标推荐测定总磷的方法对面条、方便面以及土壤进行 了前处理，用31p NMR谱测定了样品中总磷的含量，方法的精密度 和回收率结果较好。 关键词：核磁共振磷谱，含磷物质，定性定量，杂质 II 万方数据 ABSTRACTPhosphorus ABSTRACT Phosphorus is a common chemical element，which is the component of nucleic acids，enzymes，biological membrane，bones，teeth and SO on． It plays an important role in growth，energy metabolism．Phosphorus— containing compound are in a wide range of foods，medicines，and environmental samples，which are very important for people’S lives． Therefore，to establish a rapid and effective method to analyze phosphorus-containing compounds is important to improve people’S lives． 31P NMR is a widely used method of analyzing phosphorus— containing compounds due to it is rapid，simple，and no interference，thus providing an enlarged signal--to--background ratio and improved sensitivities．More importantly，31P NMR only responses to phosphorus atom．In this