流动注射化学发光在一些药物分析中的应用研究-分析化学专业论文.docx

／煳愀目录 ／煳愀 目录 目录 摘要 ．．I Abstract III 第一章综述 。l 1．1化学发光的基本原理 ．1 1．2化学发光联用技术 ．6 1．3化学发光在药物分析中的应用 。8 1．4二次化学发光现象 l0 1．5论文研究意义及目的 1 1 第二章基于鲁米诺一高碘酸钾二次化学发光测定肾上腺素 13 2．1引言 l3 2．2实验部分 ．13 2．3结果与讨论 14 2．4机理探讨 ．．16 第三章：基于鲁米诺一高碘酸钾二次化学发光法测定氯霉素 19 3．1弓l言 。19 3．2实验部分 19 3．3结果和讨论 20 3．4机理分析 。22 第四章高碘酸钾一鲁米诺二次化学发光法测定新霉素 ．．25 4．1引言 ．．25 4．2实验部分 25 4．3结果和讨论 26 第五章高锰酸钾一罗丹明6G流动注射化学发光体系测定阿魏酸 31 5．1引言 。31 5．2实验部分 3l 5．3结果和讨论 ．．32 5．4可能的机理 ．．35 参考文献 39 致谢 53 附录：硕士期间发表的论文题目 ．．55 ? 摘要流动注射一化学发光在一些药物分析中的应用研究 摘要 流动注射一化学发光在一些药物分析中的应用研究 分析化学专业硕士研究生杨小凤 指导教师罗红群教授 摘要 化学发光分析法已经成为现代痕量分析领域中的一个非常活跃的组成部分，并广泛应用 到了医药领域和生命科学领域。化学发光不需要任何光源，避免了杂散光的干扰，具有很高 的灵敏度，和流动注射分析结合起来，提高了方法的重现性和选择性，实现了方法的自动化， 可以对物质进行在线检测，扩大了在定量分析中的应用。在对化学发光不断深入的研究中， 人们发现了二次发光这个新的化学发光现象，将一些物质注入某些化学发光反应结束后的溶 液中时，又能引发一个新的化学发光反应。这个现象吸引了大量的研究，随着人们的不断探 索，发现二次化学发光不是一个偶然现象，它普遍存在于已发现和未发现的多个体系和多种 被测物质的发光反应当中。对这一系列反应的深入研究必将影响和拓宽化学发光的基本范围 和概念，加深对化学发光机理的理解，从而更为有效的应用于检测。 第一章：综述 介绍了化学发光的基本原理、常用的化学发光体系、化学发光同其他技术的联用、化学 发光在药物分析中的应用以及对二次发光的介绍和常见的体系，提出了本文的研究目的和意 义。 第二章：基于鲁米诺一高碘酸钾二次化学发光测定肾上腺素 基于肾上腺素在高碘酸钾．鲁米诺碱性体系中的二次化学发光反应，结合流动注射技术， 建立了测定肾上腺素的流动注射．化学发光(FI-CL)方法．该方法简单、快速、灵敏，线性范围 为3．0×10-5-1．2×1矿g几(r=0．9969)，检出限为3．0×10-7 g／L(30)。对5．0 10_5 g／L的肾上 腺素标准溶液进行11次平行测定，相对标准偏差为2．0％。将其应用于肾上腺素注射液中肾上 腺素含量的测定，结果令人满意。同时，初步探讨了该化学发光反应的发光机制。 一 第三章：基于鲁米诺一高碘酸钾二次化学发光法测定氯霉素 研究发现，当氯霉素加入到反应完全的鲁米诺一高碘酸钾的溶液中又产生了新的化学发 光。通过对相关物质紫外吸收和荧光光谱的研究，以及对动力学曲线和发光光谱的研究，对 二次发光的机理进行了初步的探讨。基于这个二次发光反应，建立了快速灵敏测定氯霉素的 方法。线性响应范围为6．0×10-7 mol／L到1．0×10-5 mol／L，相对标准偏差是0．9986。对5．0 10-6 mol／L浓度的氯霉素进行11次平行测量得出的相对标准偏差为2．3％，计算出检出限为1．6 ×10-7 mol／L。将本方法运用到氯霉素片剂的检测中，得到了令人满意的结果。 西南大学硕十学位论文 西南大学硕十学位论文 第四章：高碘酸钾一鲁米诺二次化学发光法测定新霉素 将新霉素加入到高碘酸钾．鲁米诺反应完全的溶液中，产生了二次发光，检测到了较强的 化学发光信号，基于此现象，建立了测定新霉素的快速灵敏化学发光法。在优化条件下，将 该方法用于新霉素的测定，线性范围和检出限分别是2．0 10-3—1．4×10-2 g／L和6．7 10--4 g／L。对5．0×10_3 g／L浓度的新霉素进行9次平行测定的相对标准偏差是2．5％。用于对合成 样中的新霉素的分析，结果令人满意。 第五章：罗丹明6G敏化高锰酸钾的流动注射化学发光法测定阿魏酸 酸性介质中高锰酸钾与阿魏酸有微弱发光，罗丹明6G加入到该反应中明显增强了该反应 的发光，基于流动注射化学发光法建立了测定阿魏酸的快速灵敏的方法，记录阿魏酸加入到 酸性高锰酸钾和罗丹明6G的混合液中产生发光的信号。在8．0×10-7到1．0×10_5 mol／L浓度 范围内，阿魏酸的浓度与相对发光强度成线性关系，检出限为3．3