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V01.23
第23卷第4期 应用化学 No.4
CHINESE OFAPPLIEDCHEMIS陬Y
2006年4月 JOURNAL Apr.2006
不同形状的钨酸钡纳米粒子的合成
周 萍钆6 张 杰8 顾晓天4 戴志晖8 唐亚文。 包建春”
(。南京师范大学化学与环境科学学院,材料科学实验室南京210097;6南京医科大学药学院南京)
摘要在十一烯酸和十二胺作表面活性剂、正辛烷为油形成的油包水(w/o)型微乳液体系中,通过调节体
系的组成,使Na2WO。和BaCl2发生反应,分别制得了丝状、棒状和空心球状的BaWO。纳米粒子。利用XRD、
TEM和HRTEM测试技术对相关产物进行了分析表征。初步研究了BaWO。纳米丝和空心球状BaWO。粒子的
Raman特性。
关键词微乳液,钨酸钡,纳米粒子,十二胺,十一烯酸
中图分类号:0614.6 文献标识码:A 文章编号:1000-0518(2006)04-0370-04
具有白钨矿结构(正方晶系)的BaWO。具有有趣的光致发光、热致发光和受激拉曼散射等特性,在
光电、医学和光谱学等领域中有重要的应用价值…。制备BaWO。传统的方法有熔融法、固态合成法和水
热一电化学合成法口。1。这些方法通常需要高温或复杂的设备,反应时间也较长,这在一定程度上妨碍
了BaWO。的应用。由于纳米材料的性能不但与粒子的大小有关,还和其形状密切相关∞’6J。因此,探索
新的制备方法,合成具有不同形状的BaWO。纳米粒子具有重要的理论意义和潜在的应用价值。Qian研
了橄榄状、片状和晶须状BaWO。纳米粒子。Qi等哺1用十一酸、癸胺和聚乙二醇一聚甲基丙烯酸嵌段共聚
物混合体系制得了羽毛状BaWO;等纳米结构。本文在十一烯酸和十二胺作表面活性剂、正辛烷为油形
别为5和50
nm的丝状或棒状的BaWO。纳米粒子以及直径在100—200nm范围的空心球形粒子。这种
空心球状的BaWO。粒子至今未见文献报道。
1 实验部分
1.1试剂和仪器
20
x射线衍射仪(日本理学公司);LabramHR800型显微共焦拉曼光谱仪(法国JobinYvon公司)。
1.2 BaWO。纳米丝的制备
将1.6 mL正辛烷,搅拌并微热至40℃,充分溶解后滴加
g十二胺和1.8mL十一烯酸溶于10
1.2mL0.1moL/L mL0.1moL/L
Na2WO。溶液,搅拌15min后,缓慢滴加1.2 BaCl:溶液,有白色沉淀生
成,继续搅拌20min,放入50℃的水浴中老化12h。离心分离,白色沉淀用正辛烷洗涤3次,分别用乙
醇和蒸馏水各洗涤2次,真空干燥后即得丝状BaWO。粉体。
1.3 BaWO。空心球的制备
将0.35g十一烯酸溶于10mL正辛烷,微热至40℃,充分溶解后滴加3滴PEG(0.5g/mL)搅拌
20 mL0.1mol/L mL0.1mol/L
min,滴加1 min后,滴加1
Na2WO。溶液,搅拌15 BaCl:溶液,有白色沉淀
生成,继续搅拌20rain,放人恒温水浴锅中50℃保温1h。经洗涤、干燥后即得空心球状BaWO。粉体。
2005-05-06收稿,2005-08-06修回
国家自然科学基金和江苏省高校自然科学基金(04KJAl50066)资助项目
通讯联系人:包建春,男,1963年生,博士,教授;E—mail:baojianchun@njnu.edu.cn;研究方向:纳米材料化学
第4期 周萍等:不同形状的钨酸钡纳米粒子的合成 37
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