黄芪甲苷的含量测定及提取工艺优选.docxVIP

·32· 第 36 卷 第 4 期 2014 年 7 月 贵阳中医学院学报 JGCTCM No. 4 Vol. 36 July 2014 编号 采集地 产地 生长方式 生长年限 平均含量( % ) ＲSD% 7 龙里谷脚 同采集地 野生 不详 0. 145 2. 86 8 剑河种植基地 同采集地 人工种植 不详 0. 097 2. 39 9 剑河太拥乡 同采集地 人工种植 5 年 0. 112 2. 72 10 剑河柳川镇关口 同采集地 人工种植 7 年 0. 099 2. 11 11 剑河久仰乡基佑村 同采集地 人工种植 不详 0. 097 2. 60 12 剑河太拥乡 同采集地 野生 不详 0. 097 2. 60 13 剑河南加镇新台 同采集地 野生 不详 1. 37 1. 71 14 关岭药材市场 四川 不详 不详 1. 37 1. 71 15 贵阳中医学院一附院药房 不详 不详 不详 0. 123 2. 05 16 四川成都市某药房 贵州 不详 不详 0. 131 2. 64 17 黎平洪州村( 沙土质) 同采集地 野生 不详 0. 169 1. 18 18 黎平县洪州村( 黄土质) 同采集地 野生 不详 0. 118 1. 76 19 贵钢药材市场 贵阳花溪 野生 不详 0. 138 1. 45 20 三桥药材市场 贵州余庆 野生 不详 0. 134 0. 43 21 贵钢药材市场 贵州龙里 野生 不详 0. 208 1. 67 22 贵阳花果园药材市场 贵州榕江 野生 不详 0. 146 2. 10 3 讨论 在选择缓冲溶液和酸性染料体系时曾考察了邻苯二 甲酸氢钾 － 盐酸( 氢氧化钠) 、醋酸 － 醋酸钠缓冲体系; 溴 麝香草酚蓝染料和溴甲酚氯染料，结果，在 pH = 3. 4 的醋 酸 － 醋酸钠缓冲溶液中溴甲酚氯染料与生物碱生成的络 合物较稳定，且空白溶液吸光度较小，故本实验选择在 pH = 3. 4 的醋酸 － 醋酸钠缓冲溶液中用溴甲酚氯酸性染料与 钩藤药材中的生物碱进行络合显色，结果较为理想。 在考察稳定性试验时发现，随着时间 的延长，吸 光度 有逐渐降低的现象，到 10 小时，吸光度约降低 5% ，但在 2 小时内吸光度仅约降低 1. 3% 。为了减少误差，显色后应 该控制在 2 小时内完成测定。 在所测定的 22 批次钩藤药材中，发现总生物碱含量高 低差异较大，而且野生钩藤中总生物碱含量往往比人工种 植钩藤中的总生物碱高，贵州药材市场上钩藤药材质量参 差不齐，为了保证用于临床的中药材钩藤的有效性和稳定 性，有必要进一步研究钩藤种植的相关技术和质量标准研 究工作。 参考文献 ［1］ 王盟 . 钩藤总生物碱的研究进展［J］. 实用医药杂志，2008， 25( 3) : 360 － 362. ［2］ 曾常青，罗北亮 . 酸性染料比色法测定钩藤的总生物碱含量 ［J］. 中药材，2007，30( 8) : 1021 － 1024． ［3］ 中国药典委员会 . 中国药典( 一部) ［S］. 北京: 化学工业出 版社，2010: 240． ［4］ 莫志贤，严愉妙，周晓君，等 . 候钩藤总碱含量测定及其药理 作用的 初 步 研 究［J］. 时 珍 国 医 国 药，2011，22 ( 5 ) : 1037 － 1039. 黄芪甲苷的含量测定及提取工艺优选* 朱裕林1 ，彭祥雪2 ，习彬彬2 ，陈卫东2* ( 1. 蚌埠医学院第一附属医院药剂科，安徽蚌埠 233004; 2. 安徽中医药大学药学院，安徽合肥 230038) 摘要: 目的: 建立黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法，并优选其提取工艺。方法: 采用 HPLC － ELSD 法测定黄芪甲 苷的含量; 在吸水率实验基础上，采用 L9( 34) 正交设计考察加水量、提取时间、提取次数对黄芪中黄芪甲苷提取工艺的影 响。结果: 黄芪甲苷的进样量在 1. 02 ～ 5. 11μg 线性关系良好( r = 0. 9998) ，平均加样回收率为 96. 50% ，ＲSD = 2. 7% ; 最佳 提取工艺为加 8 倍量水提取 2 次，第一次需多加入 1. 5 倍水，每次 1h。结论: 建立的含量测定方法简便、准确、重复性好， 优选的提取工艺稳定可行。 * 基金项目: 1. 安徽省自然科学基金( 1208085MH127) ; 2. 蚌埠医学院科研课题( Byky1339) * 通讯作者: 陈卫东，Tel: 0551 －E － mail: anzhongdong@ 126. com 第 4 期 朱裕林，彭祥雪，习彬彬，等． 黄芪甲苷的含量测