第五节 分离条件的选择.pptVIP

3．载气与流速的选择 选择载气应与检测器匹配 TCD→选H2，He（u 大，粘度小） FID→选N2（u 小，粘度大） 选择流速和载气应同时考虑对柱效和分析时间的影响 * 感谢你的观看 2109年5月18日 4．进样条件的选择 气化室温度——一般稍高于样品沸点 检测室温度——应高于柱温30~500C 进样量——不可过大，否则造成拖尾峰 注： 检测器灵敏度足够→进样量尽量小 最大允许进样量——使理论塔板数降低10%的进样量 * 感谢你的观看 2109年5月18日 练习 例：已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为 16.40和17.63min，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min， 峰底宽为1.11和1.21min，试计算 （1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度 （4）达1.5分离所需柱长 解： * 感谢你的观看 2109年5月18日 续前 * 感谢你的观看 2109年5月18日 第六节 定性定量分析 一、定性分析 二、定量分析 * 感谢你的观看 2109年5月18日 一、定性分析 1．利用保留值定性 1）已知对照物定性：定性专属性差 注：不同组分如在某一色谱条件下保留值相同，应 更改色谱柱再检测，粗步推算是否为一个纯物质峰 2）相对保留值定性 3）利用保留指数定性：唯一可靠、 准确、重复性好 2．利用化学反应定性：收集柱后组分，官能团反应 定性鉴别（非在线） 3．利用两谱联用定性：GC-MS，GC-FTIR * 感谢你的观看 2109年5月18日 二、定量分析： 以峰高或峰面积定量 （一）峰面积的测量 （二）定量校正因子 （三）定量方法 * 感谢你的观看 2109年5月18日 （一）峰面积的测量 2．非正常峰（不对称峰） 1．对于正常峰 3．自动求和（自动积分仪或色谱工作站）： 直接给出A，h，W1/2 注：当色谱操作条件一定时，在一定进样量范围内 （不超载），W1/2与进样量无关 * 感谢你的观看 2109年5月18日 （二）定量校正因子 1．两种表示方法 * 感谢你的观看 2109年5月18日 续前 2．相对校正因子的测定 3．注意事项： 相对校正因子与待测物、基准物和检测器类型有关， 与操作条件（进样量）无关 基准物：TCD→苯；FID→丁庚烷 以氢气和氦气作载气测的校正因子可通用 以氮气作载气测的校正因子与两者差别大 * 感谢你的观看 2109年5月18日 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 * 感谢你的观看 第五节 分离条件的选择 一、分离度（分辨率）及影响因素 二、实验条件的选择 * 感谢你的观看 2109年5月18日 一、分离度（分辨率）及影响因素 1．分离度定义式 2．影响分离的因素（分离方程，分离度计算式） * 感谢你的观看 2109年5月18日 1．分离度定义式 分离度：相临两组分间峰顶间距离是峰底宽平均值的几倍 （衡量色谱分离条件优劣的参数） 讨论： * 感谢你的观看 2109年5月18日 2．影响分离的因素（计算式） 前提——定义式基础上，相邻两组分的n一致（假设） 柱选择项 柱容量项 柱效项 * 感谢你的观看 2109年5月18日 a．柱效项及其影响因素： 影响色谱峰的宽窄 主要取决于色谱柱性能及载气流速 * 感谢你的观看 2109年5月18日 续前 讨论： 增加柱效是提高分离度的一个直接有效手段 提高柱效、改善分离的途径：增加柱长；降低板高 根据速率理论，降低板高、提高柱效的方法是： 1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓ ） 2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓ ） 3）适宜的操作条件： 流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓ ） 选用分子量较大、线速度较小的载气——N2气， 控制较低的柱温 * 感谢你的观看 2109年5月18日 b．柱选择项及其影响因素： 影响峰的间距 主要受固定相性质，以及柱温影响 * 感谢你的观看 2109年5月18日 续前 讨论： 增大柱选择性是改善分离度的最有力手段 气相色谱中，柱选择性取决于固定相性质和柱温 选择合适的固定相使与不同组分的作用产生差别 才能实现分离 一般说，降低柱温可以增大柱的选择性 * 感谢你的观看 2109年5月18日 c．柱容量项及其影响因素： 影响峰位 主要受固