工业甲醇标准及检测方法.doc

工业甲醇 甲醇，化学式为CH3OH，分子量：32.042（按1983年国际原子量）。最早从木材干馏得到故又称木醇或木精。甲醇是无色有酒精气味易挥发的液体。熔点-93.9℃、沸点64.7℃、闪点12℃、密度0.7914g/cm3（20℃）。能溶于水和许多有机溶剂。甲醇有毒，误饮5～10毫升能双目失明，大量饮用会导致死亡。 一、技术要求 工业甲醇应符合下列要求 项 目 指 标 一级 二级 三级 外观 无色透明液体，无可见杂质 透明液体，无可见杂质 色度（铂-钴）号 ≤ 5 10 15 密度（20℃），g/ml 0.791-0.792 　 0.791-0.793 馏程101.325kPa 64.0-65.5 沸程，℃ 98以上 蒸馏量，ml 　 　 　 温度范围（包括64.6±0.1℃）,℃ ≤ 0.8 1.0 1.5 高锰酸钾试验，min ≥ 50 20 — 水溶性试验 澄清 — 水分含,% ≤ 0.10 0.15 — 游离酸（以HCOOH计）含量，ppm ≤ 15 30 50 游离碱（以NH3计）含量，ppm ≤ 2 8 15 羰基化合物（以HCOH计），ppm ≤ 20 50 100 蒸发残渣①ppm ≤ 10 30 50 气味 无特殊异臭气味 — 乙醇含量②% ≤ 0.01 　 — 氯化物含量②，ppm 　 — ①不挥发残渣为抽检保证项目。②乙醇含量和氯化物含量两项，当用户有要求时进行测定，指标由供需双方协商解决。此两项不作产品控制项目。二、检验方法 1、外观的测定 1.1 原理 甲醇试样与水比较，观察试样的澄清度和机械杂质。 1.2 测定步骤 取试样注入100ml比色管至刻度线，在充足的光线下观察。一、二级品应为无色透明液体，无可见杂质；三级品应为透明液体，无可见杂质。保留比色管中的试样为测定色度时的试样。 2、色度的测定 2.1 原理 甲醇试样与铂-钴色度标准比色液目视比色。结果用铂-钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。 2.2 仪器和试剂 比色管（容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞）； 盐酸：c(HCl)＝0.1mol/L，c(HCl)＝6mol/L； 色度标准液。 配制：准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2·6H2O)，称准至0.001g。溶于适量水中，加入200ml 6mol/L盐酸，移于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此液为500号色度标准溶液。放于暗处，有效期为一年。 取500号色度标准溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分别注入各支100ml比色管中，用0.1mol/L盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15……30号色度标准比色液。放于暗处，有效期为15d。 2.3 测定步骤 取测定过外观的试样与色度标准比色液在白天或日光照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样的色度号数。 2.4 精密度 平行测定结果的差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。 3、密度的测定 3.1 原理 在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位为g/ml）。由视密度换算为20℃时的密度。 3.2 仪器 密度计（0.750-0.800g/ml，分刻度0.001g/ml，经校正过）；温度计（0-100℃水银温度计，分刻度0.5℃）；量筒（容量200-250ml）。 3.3 测定步骤 取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内，调节试样温度在15-35℃范围内，准确至0.2℃。将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20mm以上。待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度。读数时须注意密度计不应与量筒壁接触，视线与液面成水平线。见图1。 3.4 计算 20℃时密度ρ20(g/ml)按式（1）计算：ρ20＝ρt＋0.00093(t－20) （1）式中 ρt————在t℃时的视密度，g/ml； t—————测定时甲醇试样的温度，℃； 0.000