离子选择性电极研制及催化电位滴定研究-分析化学专业论文.docxVIP

摘要在催化动力学分析中，结晶紫和孔雀绿两种碱性染料常被用作指示物，主要 摘要 在催化动力学分析中，结晶紫和孔雀绿两种碱性染料常被用作指示物，主要 用于直接催化光度分析法。催化光度滴定分析法要求在恒温、避光条件下进行滴 定，这在实际操作中有相当的困难。在催化滴定中，如果能用离子选择性电极随 时跟踪催化指示物的浓度变化，则可免去避光的困难。因此本文对可用于催化指 示反应的两种碱性染料进行了它们的选择性电极的研制，并在下一章中将其应用 于催化滴定中，主要工作内容是： 1．孔雀绿PVC膜涂层玻璃电极的研制： 我们以孔雀绿一四苯硼离子缔合物为电活性物质研制了PVc膜孔雀绿选择 性电极，该电极的Nemst响应范围为5×104～5×lO‘6mol／L，响应斜率为54～ 57mV／pC，检测下限为3×10‘6mol／L，适用pH范围为3．5～9．0，可以直接用于孔 雀绿浓度的测定，特别是用于动力学分析中很方便。 2．结晶紫PVc涂层玻璃电极的研制： 本文研制了以结晶紫．四苯硼酸根离子缔合物为电活性物质的结晶紫PVc膜 涂层玻璃电极，并将其应用于催化电位滴定分析。该电极的Nemst响应范围为2 ×lO。6～2×10qmol／L，响应斜率为52．3mv／pc，检测下限为1．3×1016moI／L．适用 口H范围为5．0～10．0，可直接用于结晶紫的测定。在催化动力学分析方法中，用 于跟踪结晶紫的浓度的变化尤为方便。 二．选择性电极在催化电位滴定分析中的应用 (一)、孔雀绿电极催化电位滴定法测定中草药中锰的研究 锰是人和动物必须的微量元素。因它参与体内多种生命活动，缺乏时可引起 疾病，过多时又可导致中毒，因此对于中草药中锰的测定有重要意义。本文以氨 三乙酸存在下锰(II)催化高碘酸钾氧化孔雀绿(MG)反应作指示反应，用孔雀绿 选择性电极作指示电极，对于催化电位滴定法测量微量锰进行了研究，选择了适 宜的条件，并测定了中草药中的锰的含量，所得结果与原子吸收分光光度法一致。 (二)、孔雀绿电极催化电位滴定法测定工业废水中的铬 苎墨——!铬在环境中常以三价和六价形态存在，其中cr(III)能参与人体的新陈代谢， 苎墨——! 铬在环境中常以三价和六价形态存在，其中cr(III)能参与人体的新陈代谢， 是健康必需的微量元素，过量则有害；cr(Ⅵ)不仅具有致癌作用，对消化道和皮 肤具有刺激性，且对鱼类农作物皆有害。因此铬的测定一直是环境监测的一项重 要指标。本文建立了以氨三乙酸(NTA活化剂)存在下Mn(II)催化KI 04氧化孔雀 绿的反应指示终点，孔雀绿电极作指示电极，用催化电位滴定法测定工业废水中 铬的方法。该法不需对样品进行复杂的分离，操作简单方便，终点灵敏、准确度 高、重现性好。实验对鞣革废水及电镀废水中的铬进行测定并与原予吸收光度法 比较，结果满意。用标准加入法测得的平均回收率为99．62％，RSD为0．94％。 (三)、结晶紫电极催化电位滴定法测定铬鞣荆中铬 皮革生产中使用的铬鞣剂，其主要成分是Cr(111)，测定其中cr(111)的常规方 法是间接碘量法，此法操作麻烦，重现性较差。本文建立了以氨三乙酸存在下锰(II) 催化K10．氧化结晶紫的反应指示终点，结晶紫电极作指示电极催化电位滴定法测 定铬鞣剂中铬的方法。该法终点灵敏，准确度高，重现性好，用间接碘量法作对 照实验，结果满意，用标准加入法测得的平均回收率为loo．3％，RSD为O．24％。 三．工业碳酸钙分析方法的研究 作者在进行前述基础研究工作的同时也部分参与了指导教师所进行的应用项 目的研究，进行了由造纸黑液所生产的碳酸钙的分析测试工作，在这里将此工作 一并汇报。 该章针对实际工作中出现的问题，对于测定CaC03含量的两种标准分析方法 GB4794—84和HG2226-9l进行了系统的比较和分析。分析结果表明，这两种方法 的测定结果之间存在显著的系统误差，而且对于同一样品的质量等级，两种方法 的结果可能相互矛盾，有待进一步研究。 关键词：离子选择性电极， 催化电位滴定，锰，铬 ——』蜓竺L—————————————～!Abstract ——』蜓竺L—————————————～! Abstract In modem society，也e development of environmental science，l晚science aIld material science etc．make more and more requiremems to analysis science as hi曲er sensitivity，better accllracy and smaIIer qualltity of the s锄ple．In spite of the f瓠t developmem o