钾长石制备13X分子筛及其性能表征-工业催化.PDF

２０１４年７月 工 业 催 化 Ｊｕｌｙ２０１４ 第２２卷 第７期　　　　　　　　　　　　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．２２　Ｎｏ．７ 催化剂制备与研究 钾长石制备１３Ｘ分子筛及其性能表征 １ １，２ １ １，３ 许美真 ，郑柳萍 ，王存宝 ，颜桂炀 （１．福建师范大学化学与化工学院，福建 福州３５０００７；２．福建省高分子材料重点实验室（福建师范大学）， 福建 福州３５０００７；３．宁德师范学院化学系，福建 宁德３５２１００） 摘　要：利用福建省沙县钾长石精粉水热晶化法合成１３Ｘ分子筛，研究水碱比、碱硅比和晶化时间 对合成１３Ｘ分子筛的影响，采用Ｘ射线粉末衍射、扫描电子显微镜和热分析仪等对其性能进行 探究。结果表明，最佳合成条件为：ｎ（ＨＯ）∶ｎ（ＭＯ）＝４０，ｎ（ＭＯ）∶ｎ（ＳｉＯ）＝１．４，晶化时间７ｈ。 ２ ２ ２ ２ 制备的 １３Ｘ分子筛与工业品 １３Ｘ分子筛技术指标相当，吸水率达到中国化工行业标准 ＨＧ／Ｔ２６９０－９５。 关键词：催化剂工程；钾长石；１３Ｘ分子筛；水热合成；晶化时间 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２０１４．０７．００７ 中图分类号：ＴＱ４２６．６；Ｏ６４３．３６　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２０１４）０７０５２１０４ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ１３Ｘｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｆｒｏｍｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｅｌｄｓｐａｒａｎｄ ｉｔｓｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ １ １，２ １ １，３ ＸＵＭｅｉｚｈｅｎ，ＺＨＥＮＧＬｉｕｐｉｎｇ ，ＷＡＮＧＣｕｎｂａｏ，ＹＡＮＧｕｉｙａｎｇ （１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＦｕｊｉａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０００７，Ｆｕｊｉａｎ，Ｃｈｉｎａ； ２．ＦｕｊｉａｎＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｏｌｙｍｅｒＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＦｕｊｉａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０００７，Ｆｕｊｉａｎ，Ｃｈｉｎａ； ３．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＮｉｎｇｄｅＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎｉｎｇｄｅ３５２１００，Ｆｕｊｉａｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｅｌｄｓｐａｒｐｏｗｄｅｒａｓｔｈｅｆｅｅｄｓｔｏｃｋ，１３Ｘｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｗａｔｅｒｔｏａｌｋａｌｉ，ｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆａｌｋａｌｉｔｏｓｉｌｉｃａａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆ１３ＸｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙＸｒａｙｐｏｗｄｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｓｃａｎｎｉｎｇｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙａｎａｌｙｓｉｓ． Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｎ（ＨＯ）∶ｎ（ＭＯ）＝４０， ２ ２ ｎ（ＭＯ）∶ｎ（ＳｉＯ）＝１．４，ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅ７ｈ．