实验12氟离子选择性电极测定水中F－含量.PDFVIP

山东农业大学重点建设精品课程水分析化学 － 实验12 氟离子选择性电极测定水中F 含量 1. 目的要求 (1) 掌握氟离子选择电极测定水中F －浓度的原理和方法； (2) 了解总离子强度调节缓冲溶液的意文和作用； (3) 熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水中F －的浓度。 2. 仪器与试剂 (1) 仪器：酸度计或离子活度计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌 器，吸量管，100mL 容量瓶等。 (2) 试剂： ① 氟标准贮备溶液：称取于110℃干燥2h并冷却的NaF 0.2210g ，用水溶解后 转入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每 1mL含F － 100µg。 ② 氟标准溶液：吸取 10.00mL氟标准贮备溶液于 100mL容量瓶中，用水稀释 － 至刻度,摇匀。此溶液每1mL含F 10.0µg。 ③ 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：加入500mL与57mL冰醋酸，58gNaCl ， 12g柠檬酸钠(Na C H O ·2H O) ，搅拌至溶解。将烧杯放冷后，缓慢加入6mol/LNaOH 3 6 5 7 2 溶液(约125mL)，直到pH在5.0~5.5 之间，冷至室温，转入1000mL容量瓶中，用去 离子水稀释至刻度。 3. 实验步骤 -3 (1) 氟电极的准备：电极在使用前应10 mol/LNaF溶液浸泡1~2h，进行活化， 再用去离子水清洗电极到空白电位，即氟电极在去离子水中的电位约－300mV(此值 各支电极不一样) 。 (2) 标准曲线法：吸取 10µg/mL 的氟标准溶液0.00 ，0.50 ，1.00，3.00 ，5.00 ， 8.00，10.00 及水样20.00mL(或适量水样) ，分别放入8 个100mL 容量瓶中，各加入 20mL TISAB 溶液，用水稀释至标线，摇匀。由低浓度到高浓度依次移入塑料烧杯 山东农业大学重点建设精品课程水分析化学 中(空白溶液除外) ，插入氟电极和参比电极，放入一只塑料搅拌子，电磁搅拌2min ， 静置1min 后读取平衡电位(达平衡电位所需时间与电极状况、溶液浓度和温度等有 关，视实际情况掌握) ，最后测定水样电位值。在每一次测量之前，都要用水将电极 冲洗干净，并用滤纸吸干。 根据所测标准系列数据，在半对数坐标纸上作E －cF-标准曲线或在普通方格坐 标纸上作E －pF标准曲线。在标准曲线上查出稀释后水样的F －浓度(或pF值) ，然后 计算出水样中F －含量。 (3) 一次标准加入法：取20.00mL水样(或适量)于100mL容量瓶中，加入20mL TISAB溶液，用水稀释至刻度，摇匀后全部转入200mL 的干燥烧杯中，测定电位值 E1。 向被测溶液中加入1.00mL浓度为100µg/mL 的氟标准溶液，搅拌均匀，测定其 电位值为E 。将标准系列中的空白溶液全部加到上面测过E 试液中，搅拌均匀，测 2 2 定其电位值为E3 。 水样试液中F －浓度为： E2 −E1 c V −1 −1 c − s s (10 S ) µg/mL F c +V s x 水样中F －含量为： cF − ×100.00 1000 mg/L ρ − ×