食品安全国家标准 食品接触材料及制品 壬基酚迁移量的测定 （编制说明）.pdfVIP

《食品安全国家标准食品接触材料及制品 壬基酚迁移量的测定》（征 求意见稿）编制说明 一、标准起草的基本情况 1. 任务来源、起草单位、起草人 本标准是受国家卫生健康委员会（原卫计委）委托制定的食品安全国家标准项目，计划编号为 spaq-2016-184。 本标准的起草单位为常州进出口工业及消费品安全检测中心、广东出入境检验检疫局检验检疫技术中 心（现广州海关技术中心）。本标准的起草人有：商贵芹、钟怀宁、吴泽颖、潘静静、刘桂华、陈燕芬、 姜欢、梁锡镇、朱文鑫、朱晓艳。 2. 简要起草过程 2016 年 10 月本单位提出了《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 壬基酚迁移量的测定》的立项 建议书，并获国家卫生健康委员会（原卫计委）办公厅批准立项。2016 年 12 月，根据食品安全国家标准 审评委员会秘书处对本批标准计划项目提出的制标要求，组织成立了标准起草工作组。标准起草工作组国 内外相关政策法规、检测方法标准、风险评估情况进行了系统地调研，收集相关的国内外法律法规、标准 信息，确定了整体工作方案。2017 年上半年，标准起草工作组进行了大量的方法研究实验，最终确定了标 准的适用范围、关键技术参数等。2017 年7 月对所建立的检测方法参数进行了确认，确认内容包括：准确 度、精密度、检出限、线性范围等，2017 年9 月形成汇总研究结果，撰写了标准文本草案、编制说明草案。 2017 年 11 月，组织系统的实验室间验证工作，并对验证数据进行了全面的总结，探讨和解决了方法中存 在的问题。同时采用本方法进行了食品接触材料样品壬基酚迁移量情况的调查和研究。 二、标准的重要内容及主要修改情况 1. 适用范围 根据国内外标准、文献调研结果确定本标准适用的目标物质为：壬基酚（CAS 号：25154-52-3 ）、4-壬 基酚（支化）（CAS 号：84852-15-3 ）、4-正-壬基酚（CAS 号：104-40-5 ）。适用的模拟物范围依据 GB 31604.1-2015 确定包括水、4% （体积分数）乙酸溶液、10% （体积分数）乙醇溶液、20% （体积分数）乙 醇溶液、50% （体积分数）乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油食品模拟物。 2.原理 综合考虑壬基酚的理化性质、各食品模拟物性质、分析仪器对试样的要求、方法的可操作性等因素， 确定壬基酚采用LC-MSMS 外标法定量测定。 3.试剂和材料 本部分详细列出了试验所需的试剂、标准物质信息。 标准物质及标准溶液配制中均未体现壬基酚（CAS 号：25 154-52-3 ）的相关信息，因为在方法优化过 程中，从保留时间、质谱条件、MRM 离子对信息等关键定性依据上均无法区分壬基酚（CAS 号：25154-52-3 ）、 4-壬基酚（支化）（CAS 号：84852-15-3 ）这两种物质，而且两者在线性范围内响应因子也十分接近。因此 在标准正文中只列出4-壬基酚（支化）（CAS 号：84852-15-3 ），在附表A.1 中以注解的形式标明，适用于 壬基酚（CAS 号：25154-52-3 ）的检测。 各食品模拟物标准工作溶液的配制，采用基质匹配的标准溶液，即标准工作溶液与迁移试验所得食品 模拟物组成相近且经历相同的前处理过程。 4. 分析步骤 4. 1 试液制备 4. 1.1 迁移试验 根据食品接触材料及制品领域食品安全国家标准体系的特点，试样依据GB 31604.1和GB 5009.156 的规 定进行迁移试验。 4. 1.2 食品模拟物试液的制备 + 酸性食品模拟物加氨水中和，消除 H 在质谱检测器负离子模式下的对目标物质离子化效率的影响。 其他水基食品模拟物过滤后直接上机，橄榄油中的壬基酚，采用液液萃取的方法进行分离和提取，实验优 化了萃取溶剂的种类、用量等因素，确定了最终提取条件。 4.2 仪器参考条件 采用标准工作液，对液相色谱条件、质谱条件进行了系统的优化，分别列在5.2.1.、5.2.2 及附录A 中。 5. 分析结果的表述 由标准曲线分别计算食品模拟物试液中4-壬基酚、4-正壬基酚的浓度，根据GB 31604.1 和GB 5009.156 的规定进行迁移量的计算，由于GB 9685-2016 中并未明确壬基酚的详细信息，因此，食品接触材料及制 品中壬基酚的迁移量为各个目标物质浓度之和。