纳米离子探针试验室样品制备说明.DOCVIP

纳米离子探针实验室样品制备说明： NanoSIMS的样品制备对于获得最佳的实验数据是极其重要的。样品必须满足以下条件： (1) 样品固态无挥发性：由于仪器的分析腔内需要保持高真空状态, 因此, 离子探针无法分析液态和具有挥发性的样品。 (2) 样品表面平整：研究表明, 样品表面的高低不平或者坡度对离子探针测量的精确度和准确度均有影响, 因此, 要获得高精度的测量结果, 待测样品需要抛光, 以尽可能保证样品表面的平整度。 (3) 样品表面导电：对于不导电的样品(如岩石样品), 需要喷镀金膜或碳膜。 (4) 样品尺寸：本实验室纳米离子探针样品台可支持直径为10毫米，1/2英寸，1英寸三种尺寸的圆性样品靶。 满足要求的样品，放进仪器时，分析腔真空接达到10-9-10-10 mbar。为了满足仪器分析的真空，样品需要在真空系统内数日之后再进行分析，尤其对于使用的是树脂注胶处理后的样品。现对相应要求进行具体介绍。 1.样品尺寸： NanoSIMS样品盘可以放入直径为10mm,13mm(1/2 inch),25mm(1 inch)的样品靶。每个孔的尺寸范围如下： 尺寸 最大 最小 10mm 10.4mm 9.0 1/2inch 13.1mm 11.7mm 1inch 25.7mm 24.4mm 样品的厚度需要小于4mm，载玻片与硅片的厚度都可满足。如上图所示，样品卡在一个圆环边缘处，然后由后面的弹簧片上紧。所以，样品的尺寸一定要小于圆环外边缘的尺寸。 三种样品盘型号如下图所示，其中5孔样品台可以放置1个1英寸圆靶，2个半英寸圆靶，2个10mm圆靶，4孔样品台可以放置4个10mm圆靶，8孔样品台可以放置8个10mm圆靶。: 2.树脂要求 常用的离子探针样品制备方法是将矿物或岩石包埋在树脂中, 然后打磨抛光. 这种方法也经常用于纳米离子探针的样品制备,但是需要特别注意树脂的选择, 因为纳米离子探针对分析腔的真空度要求更高, 而大多数树脂制备的样品靶在放入仪器之后, 去气非常严重, 导致分析腔的真空度达不到测试要求. 制备样品时, 最好使用在高真空条件下没有明显去气的树脂. 同时, 尽可能减少树脂的用量(如切除多余的环氧树脂, 将100~300μm厚切片粘在圆玻璃片上)也能明显减少树脂去气的影响. 我们实验室树脂采用美国NASA的配方，由3种试剂组成：1，Araldite 506 resin为环氧树脂，2，1.8-Diamino-p-menthane（DAP），3，1-（2-Aminoethyl）piperazine （AEP）（纯度99%）。2和3分别是固化剂和稀释剂。配方为1：2：3=7.5：7：1。固化温度为40-50摄氏度。3.样品制备方法 针对不同的样品的，制备方法分为如下3种方式： 生物样品的制备 岩石、矿物或材料样品制备 矿物水含量及H同位素的分析样品的制备 3.1生物样品的制备 （1）对于微细生物样品和颗粒样品(如PM2.5),可将样品滴放在(25.4 mm, 12.7 mm或10 mm)硅片或金箔上, 烘干之后即可直接放入仪器进行分析, 因为硅片或金箔本身就导电 ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA \o Xiao, 2015 #1079 1, \o Xu, 2015 #1092 2. 1, 2如图3-1所示，为颗粒样品滴放在导电金箔后的扫描电镜图像。 图3- SEQ 图2- \* ARABIC 1 颗粒样品扫描电镜图像 （2）细胞和细胞器样品制备：为了不破坏细胞膜结构，需要对样品进行快速高压冷冻超薄切片，样品的完整性完全取决于冷冻的速度，切片厚度为500nm到1000nm。之后将切片转移到硅片或铜网上。待样品自然干燥后，再进行NanoSIMS分析。或者是将切片品包埋在树脂中, 打磨至待测平面, 抛光并喷镀金膜或碳膜之后, 放入仪器进行分析。 \o Grovenor, 2006 #1094 ADDIN EN.CITE EndNoteCiteAuthorGrovenor/AuthorYear2006/YearRecNum1094/RecNumDisplayTextstyle face=superscript3/style/DisplayTextrecordrec-number1094/rec-numberforeign-keyskey app=EN db-id=pespzswzpfwdz5efwau5d5w392pffw5d2ra01094/key/foreign-keysref-type name=Journal Article17/ref-typecontributorsauthorsauthorGrovenor, C. R. M./authorauthorSmart, K.