铑化合物中铑量的测定预审稿-中国有色金属标准质量信息网.DOCVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 6 发布中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会××××-××-××实施××××-×× 发布 中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 铑化合物化学分析方法 第1部分:铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法 Method for chemical analysis of Rhodium compound Part 1:Determination of Rhodium content Gravimetric method with hexaammine cobalt nitrate (预审稿) GB/T ××××—×××× 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 68 前 言 GB/T XXXX《铑化合物化学分析方法》分为两部分； ——第1部分：铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法 ——第2部分XXX 本标准为GB/T XXXX《铑化合物化学分析方法》的第1部分。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。 本标准参加起草单位：广州有色金属研究院、浙江冶金研究院、国家有色贵金属测试中心、金川集团股份有限公司。 本标准主要起草人：陶赛祥 杨梅英 罗一江 王腾 钱彦林 金娅秋 邢银娟 甘建壮 赵文虎 朱武勋 XXX。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 铑化合物化学分析方法 第1部分：铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法 1 范围 本部分规定了铑化合物中铑量的测定方法。 本标准适用于硝酸铑（Rh(NO3)3）、硫酸铑（Rh2(SO4)3）、三氯化铑（RhCl3）、碘化铑（RhI3）、醋酸铑（C6H9O6Rh）、氯铑酸铵（(NH4)3RhCl6）、辛酸铑（?[Rh(CH3(CH2)6CO2)2]2）、乙酰丙酮铑（C15H21O6Rh）、三苯基膦铑（[(C6H5)3P]3RhCl）中铑量的测定。测定范围：5%～50%。 2 方法原理 试料经硝酸、盐酸、高氯酸预处理后，于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解，在铑的氯络合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀，重量法测定铑量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一蒸馏水。 3.1 亚硝酸钠。 3.2 硝酸（ρ1.42 g/L）。 3.3 盐酸（ρ1.19 g/L）。 3.4无水乙醇（ρ0.79 g/mL 3.5乙醚（ρ1.19 g/mL）。 3.6高氯酸（70 %）。 3.7过氧化氢（30 %）。 3.8硝酸六氨合钴饱和溶液：称取17 g结晶硝酸六氨合钴，加300 mL水，加热溶解，用快速滤纸过滤后，稀释至1000 mL。 3.9硝酸六氨合钴洗液：取硝酸六氨合钴饱和溶液15 mL，加水稀释至500 mL。 3.10 硝酸六氨合钴制备方法见附录A。 4 设备 天平：感量0.01 mg。 5 试样 样品储存于密闭容器内，用时现称。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.00001g。 表1 试料量 Rh的质量分数/% 试料/g 5.00～10.00 0.50 10.00～20.00 0.30 20.00～30.00 0.20 30.00～40.00 0.15 40.00～50.00 0.10 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 测定 6.3.1 6.3.1.1 将试料（硝酸铑、硫酸铑、三氯化铑、醋酸铑、氯铑酸铵）置于聚四氟乙烯消化罐中，加20 mL盐酸（3.3），5 mL过氧化氢（3.7），置于烘箱中于150 ℃±5 ℃加热消解5 h 6.3.1.2 将试料（碘化铑、辛酸铑）置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸（3.2），盖上表面皿，于电热板上加热溶解至3 mL，加10 mL盐酸（3.3）蒸至3 mL，再加5 mL盐酸（3.3）蒸至3 mL取下，用水吹洗表皿和杯壁，于电热板上加热蒸至1 mL，用20 mL盐酸（3.3）转入聚四氟乙烯消化罐中，加5 mL过氧化氢（3.7），置于烘箱中于150 ℃±5 ℃ 6.3.1.3 将试料（三苯基膦铑）置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸（3.2），盖上表面皿，于电热板上加热溶解至无黄烟，取下稍冷。加5 mL高氯酸（3.6）蒸至3 mL，打开表面皿蒸至近干，盖上表面皿加10 mL盐酸（3.3）蒸至1 mL，用水吹洗表面皿和杯壁，于电热板上加热蒸至1 mL，用20 mL盐酸（3.