气相色谱!质谱法测定蜡笔中的芳香伯胺.PDF

! ## 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’( ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 !! ’ !$ 研究论文 )*+ ：# $ ()!, -. $ / $ ##!( $ ! ##$ !! 气相色谱!质谱法测定蜡笔中的芳香伯胺 ! 康苏媛，* 张* 庆 ，* 白* 桦，* 王* 超，* 吕* 庆 （中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所，北京 # #!( ） 摘要：建立了固相萃取3 气相色谱3 质谱（-.23 ?3 - ）检测儿童蜡笔中苯胺等% 种芳香伯胺的方法。先用正己烷除 去蜡笔中的烷烃类物质，再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次，提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在 ) @ 下反应( 456 ，将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集，然后采用 A.3$ 色谱柱分离，并用质谱进 行检测。采用该方法成功地实现了% 种芳香伯胺的分离检测。对于不同的芳香伯胺的定量限为$ 4;, B; ，实际样 品的平均回收率为+, $ !C ’ #! $ (C 。实验结果证明，该方法准确、稳定，可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验。 关键词：固相萃取；气相色谱3 质谱法；芳香伯胺；蜡笔 中图分类号：*,$+* * * 文献标识码：D* * * 文章编号：#3+) #( （! ## ）$3!!3 #$#%’()$’*( *+ ,%’)%- )%*)$’. )’(#/ ’( .%)-*(/ 0- 1)/ .2%*)$*1%),2- !)// /,#.$%*#$%- ED% -8(8’6 ，FAD% G56; ! ，HD+ A8’ ，ID% ?:’ ，JK G56; （!# $%$ $’ () !*# $+%,- . +(*/$ !#0 ’/$%( ，12%’#’ 3 /,*’45 () !#0 ’/$%( ,* 6,+, $%’ ，7 ’%8 %9 !!#$ ，12%, ） 30/$%).$ ：D 41L:M NO L:1 M1L1O456’L56 N 6561 PO54’O( ’O4’L5= ’4561Q 56 =O’(6 R( Q#5M P:’Q1 1SLO’=L56 （-.2 ）’6M ;’Q =:O4’L;O’P:(34’QQ QP1=LO41LO( （?3 - ）T’Q M1U1#P1M$ 0:1 ’#B’61Q 56 L:1 Q’4P#1 T1O1 O14U1M T5L: 3:1S’61$ 0:16 L:1 Q’4P#1 T’Q 1SLO’=L1M LT5=1 T5L: 8#LO’Q65= 1SLO’=L56 R( 41L:’6#$ 0:1 1SLO’=L T’Q 1U’PO’L1M ，L:16 L:1 =6=16LO’L1M Q#8L56 O1’=L1M T5L: L:1 O1M8=56; ’;16L （QM584 :(MOQ8#N5L1 ）NO ( 456 ’L ) @ $ DNL1O L:1 1SLO’=L56 T5L: ’ M5’L45L1 -.2 =#846 ，L:1 ’O4’L5= ’4561Q T1O1 =##1=L1M ’6M Q1P’O’L1M 6 ’6 A.3$ =#