STP-QF-015化学纯磷酸氢二钠质量标准及检验规程.docVIP

标 题 化学纯磷酸氢二钠质量标准及检验规程 页数 2-1 制定人 制定日期 编 号 STP-QF-015 审查人 审查日期 版 本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确化学纯磷酸氢二钠的质量标准和规范化学纯磷酸氢二钠的检验。 适用范围：化学纯磷酸氢二钠的检验。 责任者：化验员。 引用标准GB1263-86 CP2000版二部。 本品含Na2HPO4·12H2O不少于98.0%。 [性状] 本品为无色结晶，溶于水，在干燥空气中易风化。 [含量测定] 原理：磷酸氢二钠显碱性，可用硫酸来滴定，并用酸度计来指示终点（PH=4.4为终点）。 主要仪器与试剂： 分析天平、酸度计、0.5mol/L硫酸标准液。 步骤及结果与计算。 3.1 Na2HPO4·12H2O含量测定：称取5g样品，称准至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用0.5mol/L硫酸标准溶液滴定至pH值4.4为终点。 3.2 Na2HPO4·12H2O的百分含量（X）按下式计算： X= V·c×0.3581 ×100 m 式中：Ｖ——硫酸标准溶液之用量，ml； c——硫酸标准溶液之浓度，mol/L； m——样品质量，g； 0.3581——每毫摩尔Na2HPO4·12H2O之克数，g/mmol。 3.3偏差控制： 平行样间的相对偏差应在0.5%之内。 编号 STP-QF-015 标题 化学纯磷酸氢二钠质量标准及检验规程 页 数 2-2 [检查] PH值：称取5g样品，称准0.01g。溶于100ml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，PH值应在9.1~9.4之间。 氯化物：称取0.5g样品，溶于25ml水中，加2ml 5mol/L硝酸及1ml 0.1mol/L硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。 标准是取1.5ml氯化物标准液，同法操作。 铁：称取1g样品，溶于20ml水中，加1ml 3mol/L盐酸、2ml 10%磺基水杨酸溶液，摇匀，加5ml 10%氨水，摇匀，所呈黄色不得深于标准。 标准是取1ml的铁标准液与样品同时处理。 砷：称取0.5g样品（分析纯、化学纯称取0.5g），按砷盐检查法之规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取1ml的砷标准液，同法处理。 重金属：称取4g样品，溶于水，加20ml 1mol/L盐酸，稀释至30ml，用1mol/L氢氧化钠（约6.5ml）调节至PH3~4，稀释至40ml。取30ml，稀释至40ml，加10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的10ml样品溶液及2ml的铅标准液稀释至4ml，与同体积样品溶液同时同样处理。