STP-QY-121盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程.docVIP

标 题 盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编 号 STP-QY-121 审查人 审查日期 版 本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确盐酸半胱氨酸质量标准和规范盐酸半胱氨酸检验方法。 适用范围：盐酸半胱氨酸的检验。 责任人：化验员。 引用标准：CP2000版二部。 本品为L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐-水合物。分子式为C3H7NO2S·HCl·H20，分子量为175.64。按无水物计算，含C3H7NO2S·HCl不得少于98.5%。 [性状] 本品为白色结晶或结晶性粉末；有臭，味酸。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含80mg的溶液，依法测定，比旋度为+5.5°至+7.0°。 [鉴别] 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集816图）一致。 [检查] 酸度 取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定，PH值应为1.5—2.0。 溶液的透光度 取本品0.5g，加水10ml溶解后，照分光光度法在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。 含氯量 取本品0.25g，精密称定，加水10ml与硝酸溶液（1→2）10ml溶解后，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L）25ml与1%高锰酸钾溶液50ml，在沸水浴上加热30分钟，放冷，滴加30%过氧化氢溶液至溶液变成无色，然后加硫酸铁铵指示剂8ml和硝基苯1ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。含氯量应为19.8—20.8%。 硫酸盐 取本品0.7g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.4ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。 其他氨基酸 取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成的每1ml中含4mg的溶液，作为供试品溶液;另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml，超声处理，加水适量使溶解，并加水使成100ml，摇匀，精密量取1ml，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml，摇匀，作为 对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一 编号 STP-QY-121 标题 盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程 页数 3-2 硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5：1：2）为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶液（1→50），在80℃干燥10分钟，立即检视，供试品溶液所显杂质斑点的颜色，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥24小时，减失重量应为8.0—12.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。 铁盐 取本品1.0g，依法检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查，应符合规定（0.0001%）。 热原 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含15mg的溶液，依法检查，剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定。（供注射用） [含量测定] 原理： 盐酸半胱氨酸分子结构中含有巯基，在酸性条件下，可与碘定量反应，用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的I2，即可算出含量。反应式如下： I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI （剩余） 2、试剂与仪器 碘滴定液（0.1mol/L）、碘化钾、稀盐酸、Na2S2O3滴定液、淀粉指示液、250ml碘量瓶、分析天平、酸式滴定管。 3、步骤 取本品约0.25g，精密称定，置碘瓶中,加水20ml和碘化钾4g,振摇溶解后,加稀盐酸5ml,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)25ml，于暗处放置15分钟，再置冰浴中冷却5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，于近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于15.76mg的C3H7NO2S·HCl 。 4、计算式： 编号 STP-QY-121 标题 盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程 页数 3-3 （V0-V）×C×15.76 盐酸半胱氨酸%=──────────×100% G×0.1 V：样品消耗的硫代硫酸钠的滴定液的体积（ml） V0：空白消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml） C：硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol/L） G：