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- 2019-06-07 发布于上海
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石河子大学学位论文独创性声明及使用授权声明
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摘要
光甘草定是光果甘草中的疏水性黄酮成分之一,在甘草黄酮中占 11%,在光果甘草中 0.2%左右, 因此光甘草定的分离纯化技术成为开发光果甘草天然活性成分的关键性问题。本文以光果甘草中有 特殊活性的黄酮类化合物光甘草定为研究对象,对光甘草定进行提取、分离及分离机理的研究。具 体研究内容如下:
采用反相高效液相色谱的分析方法,以光甘草定的得率为指标,研究了光甘草定的提取方法、 提取溶剂及提取工艺条件。结果表明:以 70%乙醇水溶液为提取溶剂,在料液比为 1∶15(g/mL),
温度为 65℃条件下,微波提取 40 min 时,从光果甘草中提取光甘草定的得率为 2.56‰。 根据光甘草定和其它黄酮类化合物的亲疏水性、极性差异及分子结构的差异,筛选了不同亲疏
水性、不同极性、不同烷基链长的离子液体对光甘草定萃取进行研究及离子液体的再生。结果表明:
筛选出最优的离子液体为 1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([C6mim][NTf2]);在光甘草定的 浓度为 0.4 mg·mL?1,溶液 pH 值为 7,相体积比(VIL/VLE)为 1∶3,萃取时间为 40 min 下,[C6mim][NTf2] 萃取光甘草定的萃取率达 96.04%;用 2 mol·L?1 的氢氧化钠溶液和无水乙醇作反萃剂对离子液体进
行再生,光甘草定回收率达 98.96%,离子液体循环使用 5 次,萃取率未见下降。
选用 Gaussian 09 软件,通过量子化学理论计算,采用密度泛函理论方法在 B3LYP/6-31+g(d)水 平上对光甘草定(GD)、醋酸阴离子([OAc]?)、四氟硼酸阴离子([BF4]?)、 六氟磷酸阴离子([PF6]?)、
GD-[OAc]?、GD-[BF4]?和 GD-[PF6]?进行优化。计算所得几何结构参数、相互作用能、频率及自然键 轨道参数值表明:光甘草定与离子液体阴离子间的相互作用主要为氢键作用,它们之间相互作用的 大小顺序为:GD-[OAc]?复合物 GD-[BF4]?复合物 GD-[PF6]?复合物;光甘草定和离子液体阴离
子相互作用越大,则离子液体萃取光甘草定性能越好,理论计算与萃取实验结果相一致。 新疆光果甘草资源丰富,本实验为天然产物活性成分的开发选择性好、高效、节能、环境友好
的溶剂和提取方法提供理论基础,而且本文结果对今后新疆光果甘草资源的深入开发研究有一定的
参考价值。
关键词:光甘草定;离子液体;萃取;相互作用
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Abstract
Glabridin is the main hydrophobic ingredient in flavonoids. The glabridin content is about 11% in licorice flavonoids and about 0.2% in Glycyrrhiza glabra L.. Hence, the separation and purification technologies of glabridin are the key processes in the development of Glycyrrhiza glabra L.. In this pater, the extraction of glabridin from Glycyrrhiza glabra L, the extraction and mechanism of glabridin using ionic liquids were studied. The research of glabridin are as follows:
A reverse phase high performance liquid chromatographic method is used for determination of glabri
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