半微量法合成乙酸正丁酯概要.pptVIP

实验二：乙酸正丁酯的合成(半微量法合成) 实 验 目 的 学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理 学习共沸蒸馏原理，了解常见的共沸体系 熟悉分水装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作 学习分液漏斗的使用和干燥剂的用量 本实验需要掌握的知识及基本操作 原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％Na2CO3溶液（中和用），无水硫酸镁（干燥剂） 酯化反应：可逆的酸催化反应 要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加反应物的投料量，（2）减少生成物的量，如本实验可减少生成的水 需预习的基本操作 回流冷凝装置 分水器的使用 液液萃取—分液漏斗的使用 液体的干燥 简单蒸馏装置 本实验需要注意的问题 滴加浓硫酸要边加边摇，避免炭化； 分水器应预先加入一定量的水，并做好标记，最后记下生成的水量来判断反应进行的程度； 反应刚开始时，注意控温，在80?C加热15分钟（注：是溶液温度，而不是蒸汽温度），待反应进行一段时间之后再加热回流除水（注意什么时候放水，放水的程度）； 用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气； pH试纸必须放在表面皿中使用， （注：测有机相的pH值时，先用一滴水润湿pH试纸，再向水中点上一滴有机相，水滴边缘的颜色显示有机相的pH），只需拿出几张，立刻盖上瓶盖，否则时间长了就失效了； 产品经老师检查，记录体积后再倒入回收瓶。 实验中使用的仪器 蒸馏头