水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光串联法.doc

SN/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× PAGE PAGE 1 DB61陕西省质量技术监督局 发布××××-××-×× DB61 陕西省质量技术监督局 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光串联法 Water quality—Determination of alkylmercury by high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry （送审稿） SN/T ××××—×××× 中华人民共和国地方标准 ICS 2 - PAGE I 目 次 前 言Ⅱ 1 范围1 2 方法原理1 3 试剂和材料1 4 仪器和设备2 5 样品3 6 分析步骤3 7 空白试验4 8 样品分析4 9 结果计算4 10 准确度和精密度4 11 质量保证和质量控制5 12 注意事项5 5 - 前 言 本标准由陕西省环境监测中心站提出并归口。 本标准起草单位：陕西省环境监测中心站 本标准主要起草人：李合义 黄国全 许锋 吴卫东 刘敏 本标准首次发布。 水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光串联法 范围 本标准规定了测定水质中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的液相色谱—原子荧光串联法的范围、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算、准确度和精密度、质量保证和质量控制及注意事项。 本标准适用于饮用水及地表水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定。 当取样体积为500mL时，本方法甲基汞的检出限为0.56ng/L，测定下限为2.24ng/L，测定上限为54.4ng/L；乙基汞的检出限为0.85ng/L，测定下限为3.40ng/L，测定上限为40.8ng/L。 方法原理 本方法采用固相萃取小柱进行水样前处理，用液相色谱-原子荧光串联检测水质中的烷基汞。样品中的烷基汞通过C18色谱柱，由于C18柱对甲基汞和乙基汞的吸附能力不同，流动相将甲基汞和乙基汞依次洗脱，洗脱的溶液首先和氧化剂混合，再和空气混合，通过紫外光照射，将有机汞氧化成无机汞，最后混合还原剂和盐酸发生氢化反应，进入原子化器，与原子荧光联用进行测定。 试剂与材料 3.1载气 氩气：99.99% 3.2除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水；液相色谱流动相所用试剂均为色谱纯，并经过0.45μm滤膜过滤。 3.3 0.45μm一次性聚四氟乙烯（PTFE）微孔滤膜，水系。 3.4固相萃取小柱 Agilent SAMPLIQ C18 固相萃取小柱 3.5乙腈：HPLC级。 3.6甲醇：HPLC级。 3.7 盐酸：ρ=1.19g/mL 3.8 乙酸铵：分析纯。 3.9 L 3.10 氢氧化钾（KOH）：分析纯。 3.11 硼氢化钾(KBH4)：分析纯。 3.12 过硫酸钾 (K2S2O8)：分析纯。 3.13 硫脲：分析纯。 3.14 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)：分析纯。 3.15 5%乙腈（v/v）+0.462%乙酸铵+0.12%L-半胱氨酸：准确量取50mL乙腈（3.5），0.462g乙酸铵（3.8），0.12L-半胱氨酸（3.9）至1L容量瓶中，加水至刻度，混匀。经溶剂过滤器过滤后，放在超声波清洗器中超声20min，除去气泡 3.16 0.5%氢氧化钾+1.5%硼氢化钾：先称取5.0g氢氧化钾（3.10）溶于少量水中，再称取15.0g硼氢化钾（3.11）溶解于水中，混匀，用水稀释至1L，存放于聚乙烯瓶中。 3.17 0.5%氢氧化钾+1%过硫酸钾：称取5.0g氢氧化钾（3.10）和10g 过硫酸钾（3.12）溶解于水中，用水稀释至1L，存放于聚乙烯瓶中。 3.18 0.05%二乙基二硫代氨基甲酸钠：称取0.05g二乙基二硫代氨基甲酸钠（3.14）溶解于水中，用水稀释至100mL。 3.19 5%硫脲+0.5%盐酸+1%乙腈：称取5.0g硫脲（3.13），移取0.5mL盐酸（3.7）和1.0mL乙腈（3.5）溶解于水中，用水稀释至100 mL。 3.20 10%甲醇：移取10.0mL甲醇（3.6）至100m 3.21 标准贮备液：甲基汞浓度为86.2±3.3μg/g(中国计量科学研究院)，甲醇为溶剂；乙基汞浓度为64.7±2.4μg/g(中国计量科学研究院)，甲醇为溶剂。 3.22 标准使用液：分别取甲基汞和乙基汞浓标各1.00ml至1000容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，配制成甲基汞为68μg/L，乙基汞为51μg/L的混合标准溶液，保存于4℃冰箱备用 仪器和设备 4.1 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 4.2 SAP10形态