X射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分.docVIP

X射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分 ? 摘 要：介绍了熔融制样X射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、P2O5、K2O等常见组分的分析方法。采用国家标准物质和以标准物质为基体添加纯试剂合成标样制作校准曲线，研究讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、样品的熔融制备、烧失量和基体增强吸收效应的校正。通过对比实验证明：该方法快速、准确、简便、实用，所得分析结果满足了耐火材料及其制品常见组分分析的需要。 关键词：X射线荧光光谱；耐火材料；矿物质元素；熔融制样；烧失量 ? 冶炼行业中耐火材料及其制品是不可缺少的，其品质的质量控制离不开各组分的分析测定。目前铝质耐火材料中各常见成份的定量分析通常采用化学分析方法[1]，操作程序烦杂，耗时费力，分析误差较大，而采用XRF法测定耐火材料中主次成分是最佳分析途径之一。通过进行熔剂体系的选择、熔融制样、烧失量的校正、基体效应的校正、标样的选择与合成制备、试样的品种及含量范围等试验，确定了熔融制样XRF法分析铝质耐火材料各组分的可行性。本方法采用熔剂大比例稀释、熔融处理样品，消除了样品的粒度、密度和成分的不均匀性等影响[2] ，大大降低了共存元素的干扰，分析范围宽，无需加入内标元素，适用于各种铝质耐火材料和组成与其相似的其它原材料的常规组分分析。方法的精密度好，准确度高，分析速度快，操作简便，应用范围宽，分析成本低，无环境污染，可替代现行的化学分析手段。 ? 1?????? 实验部分 ? ??????????? 试剂 Li2CO3（分析纯）；H3BO3（分析纯）；NH4I（分析纯）；氩-甲混合气体（CH4：10％）。 1.2 仪器及测量条件 理学3070E-X射线光谱仪；Rh靶X射线管；管压：50KV；管流：50mA；真空光路；准直器：粗狭缝(Coarse)；气体流量：40ml/min,其他条件见表1。洛阳特耐衬里有责任限公司RYL-02型快速熔样炉。 表1 仪器测量条件 Table 1 Measuring condition of instrument 分析元素 谱线 谱峰 分光晶体-探测器 测量时间（S） PHA element Spectrum Peak 2θ/(o) Crystal-Detector Determination time Al2O3 Al-Kα 144.68 PET-PC 20 80-400 SiO2 Si-Kα 108.90 PET-PC 20 60-450 Fe2O3 Fe-Kα 57.56 LiF200-SC 20 80-400 TiO2 Ti-Kα 49.78 Ge-PC 20 90-450 CaO Ca-Kα MgO Mg-Kα 45.14 TAP-PC 40 70-400 P2O5 P-Kα 141.00 Ge-PC 40 80-400 K2O K-Kα 69.92 Ge-PC 30 100-350 1.3 标准样品 根据试样品种及含量范围选取国家级及行业级标准物质17种，其成分和含量见表2。为了测量范围能涵盖棕刚玉和白刚玉等，又采用以标准物质为基体加入纯Al2O3试剂人工合成标准样品（因目前尚未见到刚玉类标准物质）。 ? 表2 标准样品各成分的含量范围 Table 2 Content range of standard samples 标准样品 含量范围 content range (%) Reference samples Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO MgO P2O5 K2O MnO Loss 01 黏土 YSB13817-88