食品添加剂聚甘油蓖麻醇酯1范围本标准适用于由聚甘油与缩合的蓖.doc

PAGE 4 食品添加剂 聚甘油蓖麻醇酯 范围 本标准适用于由聚甘油与缩合的蓖麻油脂肪酸酯化制得的食品添加剂聚甘油蓖麻醇酯。 食品添加剂聚甘油蓖麻醇酯为高度粘稠液体。 结构式 式中n的平均值约为3，R1、R2和R3分别为氢或具有下列结构的蓖麻酸的线型缩聚物： 式中 m的平均值为5~8 3 技术要求 应符合表1的规定。 项 目 指 标 检验方法 聚甘油（二聚、三聚和四聚甘油），w /% ≥ 聚甘油（七聚甘油以上的），w /% ≤ 75 10 附录A 中A.3 铅（Pb）/ (mg/kg) ≤ 2 GB 5009.12 表1 技术要求 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 溶解性 不溶于水和乙醇，溶于乙醚、烃类和卤代烃类。 A.2.2 脂肪酸试验 A.2.2.1 试剂和材料 A.2.2.1.1 A.2.2.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：28g A.2.2.1.3 盐酸溶液：226→ A.2.2.2 称取1g样品，精确至0.01g，与15mL氢氧化钾乙醇溶液加热回流1h。加15mL水，加约6mL盐酸溶液。有油滴或白至黄白色固体产生，它可溶于5mL己烷中。分出己烷层，再用5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸发至干。所得脂肪酸用气相色谱法鉴别，试验结果呈阳性。全部操作应在通风橱中进行。 A.2.3 蓖麻油酸试验 A.2.3. A.2.3.1.1 吡啶： A.2.3.1.2 中性正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，至出现粉红色且保持15s不变色。 A.2.3.1.3 A.2.3.1.4 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH A.2.3.1.5 酚酞指示液：10g A.2.3.2 称取约2.2g样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL±0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL中性正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。同时进行空白试验。 为校正游离酸，称取约10g样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。 A.2.3.3 羟值（以KOH计）w1, 数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算： …………………………(A.1) 式中： V 1 ——样品消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)； V0 ——空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)； V2——校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)； c ——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m1 ——羟值测定时样品质量的数值，单位为克(g)； m0——校正游离酸测定时样品质量的数值，单位为克（g）； M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M=56.109]。 A.2.3.4 蓖麻油酸的羟值约为150～170。 A.2.4 甘油和聚甘油试验 在色谱纸甘油对照色斑旁边点加(5~20)μLA.2.2中萃取出的脂肪酸的水层溶液，采用下行色谱法，用异丙醇和水（90:10）展开36h。用高锰酸钾的丙酮液或硝酸银的氨溶液喷射色谱纸，甘油色斑移动约40cm，在甘油下面连续出现的色斑是聚甘油酯类。 A.3 聚甘油含量的测定 A.3.1 用氢氧化钾乙醇溶液皂化样品中的聚甘油酯类，经萃取除去脂肪酸。将多元醇转化为三甲硅烷基衍生物，用气相色谱法测定聚甘油酯类中的多元醇。 A,3.2 试剂和材料 A.3.2.1 氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)=1mol/L A.3.2.2 氢氧化钾溶液：c(KOH)= A.3.2.3 吡啶：预经氢氧化钾干燥 A.3.2.4 六甲基二硅氮烷 A.3.2.5 三甲基氯硅烷 A.3.2.6 石油醚：沸程40～ A.3.3 A.3 3.1 气相色谱仪：配