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- 2019-06-08 发布于天津
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* 实验九 高锰酸钾浓度的标定及 过氧化氢含量的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、操作步骤 五、计算公式 六、数据记录和结果处理 一、实验目的: 掌握高锰酸钾溶液的配制及标定过程。 掌握高锰酸钾滴定法的原理及方法。 理解自身指示剂的显色原理。 了解自催化反应原理。 (一)KMnO4的配制与标定: 市售KMnO4的纯度一般约99-99.5%,其中含少量MnO2及其它杂质。同时,蒸馏水中常含有少量有机物质,KMnO4与有机物质会发生缓慢反应。所以KMnO4标准溶液不能直接配制,必须经过标定。 二、实验原理: 2MnO4- +5C2O42- +16H+ =2Mn2+ +10CO2+8H2O 过氧化氢由于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业,因此常需要测定它的含量。 H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—,既可在一定条件下作为氧化剂,又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO4可将其定量氧化,因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量,其反应式为: (二)H2O2含量的测定: 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 实验仪器: 分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 三、实验仪器及试剂: 实验试剂 KMnO4(固体)分析纯; Na2C2O4分析纯(105℃干燥2小时后备用) H2SO4溶液3molL-1; H2O2约3%的溶液。 KMnO4 Na2C2O4 H2O2 H2SO4 1、0.02molL-1 KMnO4溶液的配制: 四、实验步骤: 称取1.6gKMnO4 500ml蒸馏水 烧杯 加热 表面皿 微沸1h 冷却 过滤 储棕色瓶中 静置2-3天备用 2、0.02molL-1( KMnO4)标准溶液的标定 准确称取NaC2O40.15-0.20g 3份 250ml锥形瓶 水浴加热至75-850C 趁热用KMnO4溶液滴定 至微红色30秒不褪色为终点 记录KMnO4的体积 平行三次 50ml蒸馏水10ml 3molL-1H2SO4 温度 酸度 滴定速度 注意三条件 3、H2O2含量的测定 准确移取1.00mLH2O2 定容于250mL容量瓶 演示 吸取稀释液体25.00mL 锥形瓶 浅红色出现30s 平行三次 KMnO4 KMnO4浓度的标定: H2O2含量的测定: 五、计算公式: (一)用Na2C2O4标定KMnO4溶液 ? 相对平均偏差% ? ? ? 相对偏差% ? 平均值CKMnO4 (molL-1) ? ? ? CKMnO4 (molL-1) ? ? ? VKMnO4 ( mL) ? ? ? m基(g) ? ? ? m2(g) ? ? ? m1(g) III II I 数据 称量后 称量前 天平零点 五、数据记录及处理:
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