试验一葡萄糖的一般杂质检查-内蒙古工业大学.doc

制药工程专业实验讲义 制药工程专业实验室 内蒙古工业大学化工学院 制药工程专业实验室 2016年9月 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 实 验 须 知 1 实验一 维生素AD胶丸中维生素 A 的含量测定 2 实验二 地塞米松磷酸钠中甲醇与丙酮的检查 5 实验三 氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法 7 实验四 三种常用软膏剂基质的制备 10 实验五 颗粒剂和胶囊剂的制备 18 实验六 阿司匹林片剂的制备 24 实验七 对乙酰氨基酚片的溶出度的测定 31 实验八 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 34 实验九 槐花米中芸香苷的提取和鉴定 38 实验十 扑炎痛（Benorylate）的合成 40 实验十一 水杨酰苯胺（Salicylanilide）的合成 43 附录 重要的实验方法 46 PAGE 50 PAGE 49 实 验 须 知 《制药工程专业实验》是制药工程专业教学实践的重要环节。通过实验可以加强学生对制药工程专业重要基本知识的理解；掌握制药工程专业的基本操作和实验技能；了解化学合成药物、植物提取药物以及制剂制备过程、质量控制过程的基本内容和操作方法。有助于学生完整、系统地掌握制药工程专业技术，提高实践能力。 实验课的内容包括，有关实验内容的预习；原料、装置的准备和安装；通过实验操作得到产品；产品的成份分析及鉴定，要求学往在操作中认真观察、记录实验现象，写出符合要求的质量较高的实验报告。 在进行每个实验前，学生必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、步骤和方法，安排好当天的实验计划。 在实验过程中要养成及时记录的好习惯，记录观察到的与质量、体积、温度、颜色等变化有关的数据和现象。实验完成后，应计算得率，作有关的分析鉴定，将盛有产物、贴上标签的样品瓶交给老师，及时写出实验报告。 实验结束后应及时洗净仪器，晾干备用，废药、废液分别存放，及时处理。实验台面应经常持清洁和干燥，不是立即要用的仪器应放在实验柜内。放在台面上待用的仪器应放得整齐有序。实验产生的废酸和废有机溶剂应分别收集在废液缸内，实验结束时到指定地点倒掉，不能倒入下水道，以免腐蚀下水管。所有的废弃固体、滤纸等应丢入垃圾桶，绝不能丢入下水道，以免堵塞。及时关闭水源、电源。 轮流安排学生作值日生。值日生的职责为整理公共仪器，打扫实验室，倒清垃圾，检查水、电、气是否关好，最后关好门、窗。 实验一 维生素AD胶丸中维生素 A 的含量测定 一、实验目的 掌握用紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯生物效价的方法 二、实验原理 维生素A在325 nm ~328nm的波长范围内具有最大吸收，可用于含量测定。但维生素A原料中常混有其它杂质，包括其多种异构体、氧化降解产物、合成中间体、副产物等有关物质，且维生素A制剂中常含稀释用油。这些杂质在紫外区也有吸收，为了消除有关杂质产生的无关吸收所产生的误差，故采用“三点校正法”测定，即在三个波长处测得吸收度后，在规定的条件下以校正公式进行校正，再进行计算。 三、实验步骤 本品系取合成的维生素A和D，加鱼肝油或食用植物油，溶解和调整浓度后制成，每丸含维生素A应为标示量的90.0%~120.0%。 1、鉴别 取本品的内容物，加氯仿稀释成每mL中含维生素A 10~20 IU的溶液，量取约1mL，加25%三氯化锑氯仿饱和液2 mL，即显兰至兰紫色，放置后，色渐消褪。 2、含量测定方法 取本品1丸，切开丸壳，小心用环已烷充分洗涤丸壳，将内容物洗在小烧怀内再转移至25 mL容量瓶中，摇匀，量取适量置25 mL容量瓶中，用环已烷稀释至刻度，使制成环己烷溶液中的维生素A每1mL含9-15单位，按吸收度，计算各吸收度与波长328处吸收度的比值和波长328nm处的值（或根据市售鱼干油含量规定进行稀释配制）。 波长(nm) 吸收度比值 300 0.555 316 0.907 328 1.000 0.811 360 0.299 如果最大吸收峰波长在326～329nm之间，且所测得各波长吸收度比值不超过表中规定的±0.02，可用下式计算含量： 标示量% 其中，D=25ml，L=1cm,W=1/33g，标示量=9