试验三原子荧光光谱法测定环境水样中的砷.pptVIP

一、概述1、原子荧光的定义： 基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射———原子荧光 2、原子荧光的种类： 两种基本类型：共振荧光和非共振荧光 1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。 2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不相同，大多数是荧光线的波长比激发线的波长为长。 3、荧光强度与浓度的关系： 当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时，If 便与试样浓度C成正比。即： If=?·C 式中: ?为常数 C为试样浓度 As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。 气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 二、仪器装置 1）、仪器的构成： 原子荧光仪器由三部分组成：激发光源、原子化器、检测电路。 激发光源 原子化器 检测电路 2）激发光源：HCL EDL 对光源的要求：高强度、高稳定性 3）原子化器：高原子化效率、低背景。 4）检测系统：包括光路及电路两部分。 光路：分有色散系统和非色散系统两种 电路：高可靠性，高信噪比 AFS-3100示意图 影响仪器测量灵敏度的主要因素 负高压 * 光路 灯电流 * 进样反应系统 载气、屏蔽气流量 * 反应条件 原子化器高度 * 环境温、湿度 影响测量稳定性主要因素 测量不稳，有两种现象： 漂移和波动 1、漂移 热漂移—电子元器件未达到热平衡 点火时间短原子化器温度未达平衡 点火预热15~20分钟 灯漂移— 灯（特别是汞灯） 用大电流空启动预热， 用小电流实测 泵管疲劳引起漂移—进样量逐渐减少 调节好泵的压力 、更换新泵管 2、波动 1） 仪器波动大 电路噪声大 灯波动大 2）光路调节不好 3）氢化反应系统 4）氢化物的传输过程（堵塞、漏） 5）气路系统（流量、漏） 6) 污染（管道、气液分离器、原子化器） * * 实验三 原子荧光光度法 测定环境水样中砷的含量 一、概述 二、仪器装置 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 六、影响分析结果的因素 E2 E1 E0 实验原理 在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢。以氩气作载气将砷化氢导人石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态或较低能态时即发出荧光，砷浓度在一定范围内与荧光强度成正比。 三、实验步骤（1） 仪器及工作条件: 仪器工作条件：负高压：300V； 灯电流：总电流50mv 主辅阴极各25mv； 原子化高度：8mm； 载气：300mL/min； 屏蔽气：900mL/min 样品溶液的制备 准确量取过滤后的环境水样1mL于50mL容量瓶中，加入5mL 1：1盐酸，加入20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用二次蒸馏水定容，摇匀后静置30分钟即可测定砷。同时测定试剂空白。 三、实验步骤（2） 砷标准工作液1μg/mL：取10mL砷标准储备液稀释至100mL容量瓶中。 分别移取1μg/mL的砷标准工作液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mL于100mL容量瓶中,加入10mL 1：1盐酸，加入40mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用二次蒸馏水定容，摇匀后静置30分钟即可测定。 标准溶液的配制 三、实验步骤（3） 1、仪器操作 (1)安装砷空心阴极灯,确认水封中有水； (2)打开主机电源， (3) 进入AFS-3100型原子荧光光度计工作软件并设置工作条件； (4)进行灯位置和原子化高度的调整； (5)打开氩气瓶旋钮,确认氩气出口压力为0.25Mpa； (6)点火预热30分钟； (7)对“文件”菜单中气路自检、断续流动和自动进样器自检、空心阴极灯和检测电路自检、串行通信检测四项进行检测； (8)点击“文件”菜单中生成新数据库,在“文件名”栏中输入新数据库