实验指导书-上海交通大学课程中心.doc

PAGE 12 - 实验编号 实 验 指 导 书 实验项目： 溴乙烷的制备 所属课程: 有机化学实验 课程代码: 面向专业: 化学化工、生命、药学、农学、 医学、环境、中医药 学院(系): 化学化工学院 实 验 室: 基础化学实验中心 代号: 11101 2006年 7 月 19日 实验目的 1. 学习以醇为原料制备卤代烃的原理与方法 2. 熟悉分液漏斗的使用方法； 3. 掌握低沸点有机化合物常压蒸馏的基本操作。 实验内容 1. 由溴化钠与硫酸反应制溴化氢； 2. 由溴化氢及乙醇为原料制备溴乙烷 实验示意图 图3－1 溴乙烷制备的实验装置图 图3－2反应流程图 实验用主要仪器设备、消耗品 仪器设备名称 规格 消耗品名称 规格 　圆底烧瓶 　＃14，100ml 溴化钠 CP 圆底烧瓶 ＃14，50ml 乙醇 CP 　量筒 　10ml 和100ml 浓硫酸 CP 　直型冷凝管 　＃14 沸石 　接引管 　＃14 　锥型瓶 　＃14，50Φml 分液漏斗 250ml 　温度计 　100 　蒸馏头 　＃14，75o 沸石和玻璃漏斗 　长颈 　研钵和烧杯 　400ml 　台秤 　连砝码 　电热套 100ml 铁方座铁夹圈 制冰机 实验原理及原始计算数据、所应用的公式 溴乙烷制备原理 由于副反应存在乙醇和硫酸需过量，所以溴化钠用0.126mol，而硫酸要用0.34mol，乙醇要用0.165mol。 反应前加入少量（9ml）水的目的视以防HBr挥发和减少乙醚的副产物的产生，由于溴化烷的沸点低（37-40℃ 反应后用浓硫酸洗涤粗溴乙烷，主要是洗掉溴乙烷中未反应的乙醇乙醚和水，因此现象很明显由乳白色转成澄清色。如果洗涤不充分，往往在分馏时，溴乙烷与水形成恒沸物，Br37℃含1％水；溴乙烷与乙醇恒沸物Br37℃含3％乙醇，而纯溴乙烷Br 药品用量 乙醇（95%，l0ml），溴化钠（无水，13g，0.126mol），浓硫酸（工业品，19ml）,饱和亚硫酸氢钠溶液（5ml） 溴乙烷产率＝产量/（0.126*溴乙烷分子量）×100％  实验数据记录 原料用量： 95%乙醇：10ml 水：9ml 浓硫酸：19ml 溴化钠：15g 产物称重： 接受瓶重（50ml锥形瓶）： 接受瓶+C2H5Br重： C2H5Br重： 实验步骤： 洗净所用的仪器 烘50ml圆底烧瓶和50ml锥形瓶各一只 装置分馏装置 称重溴化钠，量取浓硫酸、水、乙醇，研细溴化钠备用 按操作步骤加样 小火反应保持每秒1-2滴馏出物，约需三十分钟，观察现象 大火加热至物馏出物为止，停止加热，观察现象 分液漏斗分层获粗溴乙烷，将分液漏斗洗净干燥 用浓硫酸洗涤观察现象，再用分液漏斗（干燥）分去硫酸层，从分液漏斗上口倒出。 洗涤好的溴乙烷于干燥的圆底烧瓶 重新装好分馏装置，投沸石，水浴加热，收集37-40℃ 整个制备实验需要6学时。 本实验是学生所接触的第一次合成实验，因此在基本操作方面要严格要求，以求良好开始。 可涉及的基本操作有： 1.蒸馏 2.萃取-分液漏斗操作及各步洗涤 3.反应-蒸馏-冷却吸收 对低沸点液体有机物有一系列操作注意事项，如何防止损失，从每一步操作过程中均应注意。 实验结果计算及曲线 溴乙烷按溴化钠0.126mol计算理论产量应该是0.126*108（溴乙烷分子量）＝13.734克。而实际获得的是10克，产率未10/13.734%=72.8% 产物质量应用折光率测定来检查 溴乙烷理论折光率n20D 为1.4239 纯粹溴乙烷的沸点为38.4℃ 1.本实验中NaBr为基本物质，乙醇和浓硫酸过量，它们在反应过程中部分转化为副产物。 2.为了减少副反应发生，防止溴乙烷挥发，应在实验中采取以下措施 a、选用效果较好的冷凝管，反应装置不漏气 b、接收器内预装冷却水，并将接受管末端浸入水中 c、蒸馏与加热速度不能太快 d、加浓硫酸洗涤时应在冷却下进行 对实验结果和实验中某些现象的分析讨论 产率73％左右的原因是： （1）有副反应的存在，因此反应初级阶段必须要小火，否则主反应损失大 （2）冷却不够完善，因溴乙烷沸点低易挥发而损失 （3）用浓硫酸洗涤前，在分液漏斗中水分一定要分清，否则在洗涤时，浓硫酸放热使溴乙烷挥发而损失。 （4）用浓硫酸洗涤，一定要充分，而且用干燥分液漏斗分层时一定要彻底，否则因恒沸物的存在影响产率。 本实验中加料顺序应为： 1.95％乙醇＋水 2