水果中多菌灵农药残留检测方法比较和基质效应研究.PDF

第 27 卷增刊 分析试验室 Vol. 27. Suppl. 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2008 年 5 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2008 - 5 水果中多菌灵农药残留检测方法的比较与基质效应研究 陈　莹 , 丛佩华 , 聂继云 , 李 　静 , 徐国锋 ( 中国农业科学院果树研究所 , 兴城 125100) 摘 　要 : 对分散固相萃取高效液相色谱法检测 6 种水果中多菌灵农药残留的 应用进行了评价 , 获得农药浓度在 0. 01～3. 0 mgkg 范围内呈 良好的线性关系 , 线性相关系数在 0. 999 以上 , 平均回收率在 88 %～104. 7 %范围 , 方法的RSD 值 小于 5 % 。方法的准确度和精密度都满足要求 。并将其与国内外现行的 4 种多 菌灵标准检测方法进行比较 , 发现并分析了试验中出现的基体效应 , 指出了分 散固相萃取高效液相色谱法在检测分析多菌灵农药残留的优势 。 关键词 : 水果 ; 多菌灵 ; 检测方法 ; 比较 ; 基质效应 　　我国是世界第一水果生产大国 , 水果生产一 国内现行的多菌灵标准检测方法 GBT5009. 188 直是我国农业的重要产业 。在我国水果生产中 , 2003[20 ] 、SN022093[21 ] , 欧盟 的标准检测方法 BS 农药发挥了巨大作用 , 但随着人民生活水平的日 EN 143331 : 2004[22 ] 、BS EN 143333 : 2004[23 ] 之间 益提高和农产品国际贸易的快速发展 , 水果中农 各种参数上的区别 , 指出了分散固相萃取高效液 药残留的问题 日益突出 , 亟待解决[1 ] 。 相色谱法在分析苯并咪唑类农药方面的优势 。 ( ) ( 在农药检测过程中会有很多干扰因素影响试 多菌灵 Carbendazim , 化学名称为 2 甲氧基 ) ( ) 验结果 。近年来 , 随着国际上农药残留分析方法 氨 基 甲酰 苯 并 咪 唑 [ 2 methoxycarbanmoyl benzimidaxole ] , 属于苯并咪唑类药物[2 ,3] , 被广泛用 的不断规范化 , 基质效应的干扰问题 日益受到人 于真菌侵染的产前和产后水果生产中。这类农药在自 们的重视 。由于其对于化合物的准确定性与定量 然环境中降解较慢 , 而且有一定的毒性[4 ,5] 。研究其 的较大影响 , 研究分析基质效应也是在进行方法 检测方法对监控和加强我国水果的安全状况具有重 开发或方法验证过程中不可缺少的一个重要环节 。 要的意义 。我国及国际上规定的水果中多菌灵的最 国内外现在已经有一些人在研究这个问题 , 但大 大残留限量分别为 0. 5 、0. 1 mgkg[6 ,7] 。 多相关研究是集中在气相色谱和液相色谱质谱串 苯并咪唑类农药最常用的前处理方法有液液 联的仪器检测时的情况[24 ] 。本文在试验过程中发 萃取[8 ] 、固相萃取法[9 ] 、固相微萃取[10 ] 、分散固相 现了苯并咪唑类农药在液相色谱法检测时出现的 萃取[11 ] 。检测方法包括生物测定[12 ] 、直接光谱检 基质效应 , 并尝试运用合适的方法进行消除 , 获 测[13 ] 、薄层色谱检测[14 ] 、