气相色谱法测土壤中有机氯农药残留资料精.pdfVIP

第%% 卷 分析化学 （ML@YP VZJYZL ）# 研究简报 第 期 # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # $( 年 月 CN*4,E, [AW+41G A\ J41G]H*F1G CN,3*EH+] %; 9 %$ 基质固相分散!加速溶剂萃取!气相色谱法 测土壤中有机氯农药残留 $ $ 申中兰 # 蔡继宝# 高# 芸# 朱晓兰 # 苏庆德! （中国科学技术大学化学系，合肥$%$’ ）# # $ （中国科学技术大学烟草与健康研究中心，合肥$%($ ） 摘# 要# 建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵（)*+,- ）为内标的快速、同时测 定土壤中’ 种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在. ， / %)01 用正己烷和丙酮（2 ，! ! ）静 态提取样品 3*4 ， / !56 5 加标水平回收率为77 / %8 9 / %8 ；方法检出限为 / 9 / : 456 5 。方法满 足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的7$ 个土壤样品进行了测定，大部分有机氯 农药在土壤中都有一定检出量，其中环氧七氯最高（$ / ’ 9 ;:: / ( 456 5 ），甲氧= （$%/ $ 9 $ / ; 456 5 ）和# ，# ?! = （: / 9 ;%/ 456 5 ）次之，而$ ，# ?!= 在7$ 个土样中都没有检出。 关键词# 基质固相分散，加速溶剂萃取，气相色谱，土壤，有机氯农药，弗罗里硅土 ! 引 言 ［］ ［$ ］ 有机氯（BCDE ）农药杀虫效果好，曾被广泛应用，虽已禁用多年，但由于残留性强，在土壤 、牛奶 ［% ，: ］ 和植物 中仍能检测到。加速溶剂萃取（1FF,G,+1H, EAGI,4H ,-H+1FH*A4 ，JKL ）是近年发展起来的样品前 ［( ］ 处理方法 ，已用于土壤中有机氯农药残留的测定。但在高温、高压条件下，同时提取的干扰物在气相 色谱中会产生背景干扰，为减少干扰， ［’ ］ M*EN,+ 等 用OC!KP)!)K 进行分析。 ［7 ］ 基质固相分散（)KD ） 辅助加速溶剂萃取提取土壤中的有机氯农药，能有效降低背景，达到一步 提取和净化的效果。其基本原理是将样品与固相分散剂或支持体一起研磨，使样品中各组分与具有较 大比表面积的分散剂充分接触和作用，然后将得到的均匀混合物装入不锈钢萃取池中进行加速溶剂萃 取。本实验分别用弗罗里硅土和中性氧化铝作固相分散剂，并对其优化的提取净化效果和回收率作了 对比，结果表明，弗罗里硅土较好。实验还测定了中国南方不同地域的7$ 个土壤样品。 # 实验部分 # / ! 仪器与试剂 JKL% 加速溶剂萃取仪（*A4,- 公司），配%: 3Q 萃取池；M*44*514 =+1F, OC 气相色谱仪（热电公 司），配’% @* 电子捕获检测器和R!( 毛细管柱% 3 S / (% 33 */ T/ S / ( !3 （J5*G,4H 公司）；UL!($J 型旋转浓缩仪；KVR! 型循环水式多用真空泵（上海亚荣生化仪器厂）。正己烷、丙酮和无水硫酸钠 （JU ）；中性氧化铝（ / (: 9 / ; 33 粒径，上海五四化学试剂厂）；弗罗里硅土（ / ; 9 / (: 33 粒 径，农残级，KW0,GFA 公司）。’ 种有机氯农药标样（浓度均为