食品化学134超临界萃取技术.docVIP

超临界萃取技术 一、超临界萃取的基本原理 萃取剂 超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体。 超临界流体是介丁气液Z间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和 压力超过临界点时才能存在。 超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度乂较接近于气体。因此超临界流体是 一种十分理想的萃取剂。 2、 超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力 利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶 解度的大小，先后萃取出來。 在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分了量的物质与基本性质, 所以在程序升压卜?进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。 温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区(仍在临界温度以 上)，温度升高降低流休密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此 萃取剂的溶解能力时的升温可以 使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶 质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。 除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作 用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10%, 11以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入 少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。 超临界萃取的实验装置与萃取方式 1、超临界萃取的实验装置设备图片 多功能超临界多元流体分步萃取、重组萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取冋收、務 镭、萃取精懈、逆潑萃取、液液萃取、萃取冷冻结品、多元溶媒的全封闭循坏系统以及保健食品 的膨化、脫色、脱硫、脱腥异味、着色、加香等的精制加工工业试验装置。 單纯超临界C02萃取成套设备 2、超临界流体萃取的流程如附图所示，它包括: 超临界流体发生源，出萃取剂储瓶、高压泵及其他附属装置组成，其功能是将萃取剂曲常 温压态转化为超临界流体。 超临界流体萃取部分，由样品萃取管及附属装置组成，处于超临界态的萃取剂在这里将被 萃取的溶质从样詁基质屮溶解出来，随着流体的流动，使含被萃取溶质的流体与样品基体分开。 溶质减压吸附分离部分，曲喷口及吸收管组成，萃取出來的溶质及流体，必须曲超临界态 经喷口减压降温转化学常温常压态，此时流体挥发逸出，而溶质在吸收管内多孔填料表面，用合 适溶剂洗吸收管，就可把溶质洗脱收集备用。 高压泵-萃取管-吸收管-收集器-超临界流体钢瓶■■溶剂洗脱泵 主乗变频器电动厳止阀输入输出控制声光报警器电动调温阀电幼调节阀温度控制器温度变送器 流ft变送黠 圧力变送器 主乗变频器 电动厳止阀 输入输出控制 声光报警器 电动调温阀 电幼调节阀 温度控制器 温度变送器 流ft变送黠 圧力变送器 2、超临界萃取的方式 超临界流体萃取的方式可分为： a、 动态法：简单、方便、快速，特别适合于萃取在超临界流体萃取剂屮溶解度很大的物质，而 且样品基体乂很容易被超临界流体渗透的场合。 b、 静态法：适合于萃取与样品基体较难分离或在萃取剂流体内溶解度下大的物质，也适合于样 品基体较为致密、超临界流体不易渗透的场合，但萃取速度较慢。 三、超临界流体及萃取条件的选择 1、 超临界流体的选择 基木原理为： C02的临界温度(Tc)和临界压力(Pc)分别为31?05°C和7?38MPa,当处于这个临界点以上 时，此时的C02同时具冇气体和液体双重特性。它既近似于气体，粘度与气体相近；又近似于液 体，密度与液体相近，但其扩散系数却比液体人得多。是一个优良的溶剂，能通过分子间的相互 作用和扩散作用将许多物质溶解。同时，在稍高于临界点的区域内，压力稍有变化，即引起其密 度的很大变化，从而引起溶解度的较大变化。因此，超临界CO2可以从基体屮将物质溶解岀来, 形成超临界C02负载相，然后降低载气的压力或升高温度，超临界CO2的溶解度降低，这些物 质就沉淀岀来(解析)与co?分离，从而达到提取分离的目的。 不同的物质由于在C02中的溶解度不同或同一物质在不同的压力和温度下溶解状况不同，使这 种提取分离过程具有较高的选择性。 C02是目前用得最多的超临界流体，它不但是很强的溶剂，可以萃取食品加工中范围很广的化 合物，而且相对来说，性质稳定，价格便宜，无毒，不燃烧，可循坏使用。I大I此特别适用于萃取 挥发和热皱性物质。与传统溶剂止己烷、二氯甲烷相比，貝有显著的优越性。 从溶剂强度考虑，超临界氨气是最住选择，但氨很易与英他物质反应，对设备腐蚀严重， 日常使用太危险。超临界卬醇也是很好的溶剂，但由于它的临界温度很高，在室温条件下是液体, 提取后还需要复杂的浓缩步骤而无法采用，低桂类物质因可燃易爆，也不如C02那样使用广泛。 2、 萃取条件的选择 萃取条件的选择有几种